碳化硅纤维中碳与氧含量的分析

利用Fourier变换红外光谱、原子吸收及元素分析等方法，对碳化硅纤维中的C，Si，O的含量进行测定，并以此建立了间接确定纤维中C，O含量的计算方法用日本生产的商品牌号为Nicalon的SiC纤维进行r验证，得到与文献报道相符的结果。同时对国防科技大学研制的牌号为KD-I的SiC纤维中游离碳的含量，用间接计算方法所得的结果也与元素分析的实验值基本吻合，表明该方法同样适用于KD型SiC纤维，且可信度较高。     

含铝碳化硅纤维耐高温性能

通过合成陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷,制备了具有耐高温性能的含铝碳化硅SiC(Al)纤维。SiC(Al)纤维的化学组成为SiC1.15O0.026·Al0.013,主要结构是平均晶粒为95nm的βSiC,O和游离C含量均大大低于nicalon纤维,同时含有微量的Al和少量的αSiC。SiC(Al)纤维的平均直径为13μm,平均抗拉强度为2.3GPa。1400℃氩气中处理1h后,抗拉强度是原始强度的95%以上;1800℃氩气中处理1h后,抗拉强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于nicalon,Hi nicalon等商品SiC纤维,但低于TyrannoSA商品SiC纤维,并且SiC(Al)纤维的高温抗蠕变性能明显高于nicalon纤维。SiC(Al)纤维的高温稳定性取决于其低氧含量、低富碳含量以及异元素Al的助烧结和在高温下抑制SiC晶粒长大的作用,良好的抗蠕变性能决定于其高结晶度和低含量的SiCxOy相。     

裂解温度与先驱体处理方法对SiC纤维吸附储氢性能的影响

理论分析表明，分子尺度纳米空隙结构SiC材料的吸附储氢性能优于相应的C质材料。采用先驱体法制备了SiC纤维，研究了裂解温度、先驱体处理方法对所制备SiC纤维的吸附储氢性能的影响。氢的吸附采用体积法进行测定，结果表明，随裂解温度的升高SiC纤维的吸附量先增加后减少，而后又有所增加。先驱体分别用四氢呋喃（THF）和乙醇浸泡处理后制备的SiC纤维，其室温吸附量比未处理的要大，有的超过了多壁碳纳米管的吸附量。     

液态SiC先驱体-锑掺杂聚硅烷的合成与性质

室温下用PMS(polymethylsilane,聚甲基硅烷)和SbCl3合成了新型液态SiC陶瓷先驱体锑掺杂聚硅烷(Antimony-substituted Polysilane,APS).Sb元素的引入形成了部分支化结构,提高了APS的陶瓷收率.经320℃固化后,APS陶瓷收率为91%.1250℃烧结产物主要成分为β-SiC和Sb金属.     

低频、轻质铁/碳纳米管吸收剂研究

以二茂铁和苯为原料采用CVD技术制各了定向、长为15～160 μm铁/碳纳米管雷达波吸收剂,考察了反应温度,保温时间等对其生长状况的影响.采用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、x-射线光电子能谱(XPS)对所得产物进行了形貌、组成、结构表征.结果表明产物有较高的铁填充率,铁元素是以α-Fe晶型包覆在多壁碳纳米管中;吸收剂密度为2.4～2.6 g/cm3,电磁参数在2～18 GHz范围内呈现良好的频散效应,低频段尤为显著.     

聚碳硅烷的普适标定及Mark-Houwink常数的确定

通过沉淀分级和凝胶色谱(GPC)分级制备了窄分布的聚碳硅烷(PCS),并用多角度激光光散射(MALLS)和GPC分别测定其绝对分子量和分子量分布。采用试差拟合的方法定制了PCS的标定曲线,并用该标定曲线和普适标定方程,确定了25℃时,PCS在四氢呋喃(THF)中的Mark-Houwink常数(K=6.8×10-4mL/g,α=0.855)。经验证,PCS与聚苯乙烯(PS)在THF中符合普适标定关系。     

Si-Fe-C-O纤维电磁性能的研究

系统地研究了二茂铁、烧成温度、保温时间、氧含量以及游离碳等因素对Si-Fe-C-O纤维电阻率的影响.结果表明:二茂铁的增加、烧成温度的提高和保温时间的延长都有利于Si-Fe-C-O纤维电阻率的降低,而氧含量的增加和游离碳的减少增加了纤维的电阻率.Si-Fe-C-O纤维的磁性能是各向异性的.     

SiC(Al)陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成与表征

利用聚二甲基硅烷(PDMS)热解聚合的液相产物聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)反应制备了SiC(Al)陶瓷纤维的先驱体聚铝碳譬烷(PACS)，选用PSCS为原料消除了Al(AcAc)3在合成反应过程中出现的升华现象。合成的PACS化学式为：SiC2.0，H2.6Al0.018。数均分子量Mn=2265。研究反应过程发现PSCS发生裂解重排反应，Si-H键在反应中显示出巨大的活性，反应时伴随有乙酰丙酮气相副产物产生。反应机理研究表明，PACS分子量的增加是PSCS形成的Si-H键与Al(AcAc)3的配位基发生交联反应形成Si～Al键的结果。     

功能性碳化硅先驱体聚铁碳硅烷的合成及熔融纺丝

采用低分子量的聚硅烷(LPS)和二茂铁合成了聚铁碳硅烷(PFCS),探索了反应温度、裂解温度、二茂铁等因素对合成聚铁碳硅烷工艺的影响;研究了纺丝温度、收丝速率、压强对纤维平均直径的影响.     

多面体低聚硅倍半氧烷环氧化物的合成研究

用过氧乙酸氧化三乙烯基POSS(多面体低聚硅倍半氧烷)单体制备了POSS环氧化物,通过核磁共振和傅立叶变换红外光谱分析三乙烯基POSS环氧化前后结构的变化,研究并讨论了H2O2浓度、乙酸含量、反应温度、反应时间对三乙烯基POSS环氧化反应的影响.结果表明三乙烯基POSS环氧化的适宜条件是H2O2浓度50%(质量分数),反应温度70℃,CH3COOH与H2O2摩尔比0.51,反应时间h时.