反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

组合分析法检测小麦粉中4种非法添加物

通过将酸碱度测试筛选、鲁米诺化学发光测试、灰分测试,以及灰分的X射线荧光全元素分析(XRF)和X射线晶体衍射分析(XRD)等多种分析测试技术组合运用,建立了小麦粉中过氧化钙、大白粉、石膏粉和滑石粉等4种非法添加物的鉴别与测定方法。试样经酸碱度测试即可基本判断待测物的种类,经鲁米诺发光反应测试其是否具有氧化性,进一步通过灰化富集待测物后,经XRF测试其所含主要元素,最终通过XRD确证待测物结构。根据分析方法和仪器测试灵敏度,确定小麦粉中过氧化钙、大白粉、石膏粉和滑石粉等4种非法添加物的半定量限值分别为0.05%,0.5%,0.5%,2%。该方法操作简单,快速准确,可以根据实际需要进行组合运用分析。      

微波辅助衍生激素类兽药的气相色谱-质谱分析

本文利用国产家用微波炉，采用微波辅助衍生化技术，对9种激素类兽药进行快速衍生，用于气相色谱一质谱分析。该方法仅需60s的时间即可以达到比传统的70℃水浴45min衍生化反应更好的衍生化效果。采用微波辅助衍生对于浓度在0．064～3．84mg／mL范围内的标准样品，6次测定结果的相对标准偏差（RSD）在3．65％～11．15％范围内（炔雌醇为21．84％）。该方法简单、快速、重现性好，可以推荐作为气相色谱分析的衍生化激素样品前处理常用方法。     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1的方法。样品通过离心脱脂,脱脂乳用免疫亲和柱净化,SpherisorM C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的黄曲霉毒素M1 5次重复实验的平均回收率为80．4％－88．7％。变异系数（CV）为7．7％－8．9％。检测低限为0．05μg/kg。     

单克隆免疫亲和柱—高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2的方法。啤酒样品经脱气后,通过FumoniTest免疫亲和柱净化,净化液经柱前衍生,Spherisorb C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1、B2,5次重复实验的平均回收率为B1 86．1％－93．4％,B2 71．6％－82．0％。变异系数（CV）为B1 4．8％－7．2％,B2 6．3％－8．9％。检测低限为B1 0．005mg/kg,B2 0.01mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分别为:多粘菌素B 250 μg/kg,粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽A 50 μg/kg,雏吉尼霉素 20μg/kg.平均回收率分别为:多粘菌素B 92.16%-95.89%,粘杆菌素92.24%-97.87%,杆菌肽94.54%-97.96%,维吉尼霉素93.58%-98.25%.变异系数为2.54-6.55.     

离子交换树脂去除糖化酶中转苷酶的研究

本文研究了利用阳离子交换树脂去除液体曲糖化酶中葡萄糖苷转移酶的方法。结果表明：阳离子交换树脂具有较强的交换吸附转苷酶的作用，而糖化酶活力不受损失。液体糖化酶pH值和进液流速对去除转苷酶效果影响较大，在pH3．0，流速2ml／min条件下，转苷酶去除率达90％。     

气相色谱法测定出口人参蜂王浆口服液中乙醇含量

研究了气相色谱法测定了人参蜂王浆口服液中乙醇含量的方法,样品经蒸馏排队干扰,馏出液直接进样分析,内标法定量。本法可用于出口人参蜂王浆口服液中乙醇的检验。     

HPLC同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留量

建立一种同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留量的检测方法,样品经乙腈提取;色谱柱为5C18-AR-Ⅱ(250 min×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;紫外检测波长设在282nm;流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液(95:5,V/V);流速1.0 mL/min;进样量50 μL.氯氰碘柳胺样品回收率为71.81%～96.73%,相对标准偏差(RSD)为1.69%～7.80%;雷复尼特样品回收率为70.08～95.82%,相对标准偏差(RSD)为1.62%～7.19%;二者的线性规范分别为50～1000μg/ks和25～500μg/kg.结果表明该方法简便,准确,灵敏度高,是快速检测和监测羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特残留可以借鉴的分析方法.     

山楂辐照保藏的研究

应用不同剂量（０．２～０．ＫＧｙ）的Ｃ一射线辐照山楂。经４个月贮存后与对照样比较，总酸升高，ＰＨ值和总糖降低，维生素Ｃ和果胶分解，而单宁含量基本不变。辐照后果皮的红色完全褪去，果肉变硬、酸味增强，口感变差。辐照山楂的腐烂率为０％，而对照样的腐烂率为４７％，辐照防腐效果十分明显