蒽醌法生产双氧水钯触媒与镍触媒之比较

对蒽醌法生产双氧水采用不同的触煤的差异进行比较和分析,指出以钯触毁取代镍触煤已势在必行。     

杂环三氮烯类试剂的合成及其应用

综述了近年来报道的杂环三氮烯类试剂的合成及应用情况。介绍了部分新试剂在光度分析中的应用实例，初步探讨了试剂的灵敏度和取代基之间的相互影响以及杂环三氮烯类试剂今后的合成方向。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展

介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能,成为具有广泛应用前景的热点研究材料。详细地介绍了国内外新型功能材料介孔中空二氧化硅及硅基微球主要制备方法,包括表面沉积法、层层组装法、原子转移自由基聚合法、喷雾法、微乳液法。同时介绍了合成的介孔、中空二氧化硅和硅基微球的形貌特点及应用。指出不同方法、不同制备条件对材料的形貌、孔径大小、孔形状及材料晶形有很大影响,条件温和、步骤简单、环境友好的制备方法是发展趋势。     

大块深过冷Ni基合金的细晶化

用玻璃熔剂净化大体积Ni_77Si_13B_10合金液实行深过冷,以研究大块深过冷合金细晶化与过冷度、再辉形态及冷却速率的关系。实验发现,大体积深过冷合金细晶化具有明显的不均匀性。提出了造成这一结果的原因及解决途径。     

消失模铸造在大型床身铸件中的应用

介绍了采用消失模铸造工艺生产机床床身铸件的经验,包括模样的制作、涂料的选用、造型及浇注工艺的制定等。     

Identification of structural entities in NdF3-LiF melts with cryoscopic method

Nd-F species in NdF3-LiF melts were studied using cryoscopic method.Liquidus temperatures of melts of various compositions were determined by differential thermal analysis(DTA).Based on the different model calculations,NdF4- was identified as the most likely Nd-F entity in the melts in which the mole fraction of NdF3 was lower than 20%,considering only one single Nd species in the melt,and which was formed in accordance with Temkin model or Flood model.Then,activities of different components in the melts were researched.The results show that activity of LiF decreases,and that of NdF3 increases with increasing the mole fraction of NdF3.The value of activity coefficient of NdF3 is higher than 1,and that of LiF is lower than 1.     

65Mn钢弹性卡箍断裂失效分析

采用XRD物相分析、金相显微组织观察以及SEM断口形貌分析等手段,分析了65Mn钢卡箍弹性热处理后断裂的原因.实验结果表明,对于所处理的零件,由于回火不充分,造成碳化物未能从淬火马氏体中充分析出,而淬火马氏体的针状显微组织形貌未能完全消失,导致组织脆性大,在外界应力作用下零件易发生脆性断裂.     

洞庭氮肥厂尿素扩产20%蒸发系统的改造设计

分析洞庭氮肥厂尿素扩产２０％后蒸发系统存在的问题,并具有介绍对其所进行的改造设计。