CeO_2纳米薄膜的光声光谱研究

本文以Ｃｅ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ为前驱物，火棉胶为添加剂，用ｓｏｌ－ｇｅｌ提拉法制备ＣｅＯ２透明薄膜。本方法成膜均匀，重复性好。薄膜的结晶性质和光谱性质研究表明，薄膜中ＣｅＯ２为纳米粒径，具有强烈的量子尺寸效应和表面效应。     

裂解/气质联用法结合保留指数快速鉴别PC和PC/ABS再生料

采用固体样品直接进样技术,在裂解仪中通过加热将塑料样品中的挥发性组分释放出来,在线利用气质联用仪对其进行分析,通过NIST谱库检索结合保留指数进行定性鉴定.利用聚碳酸酯(PC)和苯乙烯-丁二烯-丙烯腈高聚物/聚碳酸酯共混物(PC/ABS)塑料在再生过程中产生的特征物质作为标识物,对PC和PC/ABS塑料中是否含有再生料...     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%~95.67%,相对标准偏差1.35%~4.28%(n=9)。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。     

气相色谱/串联质谱法同时测定食品接触用塑料中的24种禁用芳香胺迁移量

用去离子水浸泡食品接触用塑料,提取其中的禁用芳香胺。浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇进行淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四极杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定食品接触用塑料中24种禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~16.2%,在S/N为10的条件下,所有禁用芳香胺定量下限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于食品接触用塑料中禁用芳香胺迁移量的同时测定。     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

麻纤维的定性鉴别

采用红外光谱、X-荧光光谱、纤维旋转方向等手段对苎麻、亚麻、大麻、黄麻、红麻、剑麻、蕉麻等七种常用麻纤维进行了鉴别,建立了常用麻纤维属性系统鉴别方法,首次鉴别了红麻和黄麻,解决了红麻、黄麻鉴别的技术难题.     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。