食品中低聚异麦芽糖高效液柑色谱检测方法研究

针对乳制品、固体饮料、糖果、保健品等食品中添加的功能活性成分低聚异麦芽糖,包括异麦芽糖(IG2)、潘糖(P)、异麦芽三糖(IG3)、异麦芽四糖(IG4)的检测,建立了水和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)检测食品中添加的低聚异麦芽糖舍量的高效波相色谱方法.异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖、异麦芽四糖的线性工作范围分别为0.1～0.45mg/mL、0.1～0.45mg/mL、0.2～0.65mg/mL、0.1～0.35mg/mL,线性相关系数R2分别为1、0.9999、0.9998、0.9999.对不同类型的食品,四种低聚异麦芽糖的回收率在98.0%～105.0%之间.方法准确度高.室内重复性变异系数一般都低于10%;除了含量低的异麦芽四糖,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好.该方法简单、易于掌握,测定结果准确,适于复杂食品基质中低聚异麦芽糖含量的测定.     

应用高效液相色谱法测定茶叶多糖

使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(UltrahydrogelTM500)上的色谱行为,研究发现,由于茶叶多糖的分子量随着流动相的离子浓度的改变而改变,高效凝胶渗透色谱法是不适合用作测定茶叶多糖的分子量的方法的。然后,本研究以自制茶叶多糖纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM500(7.8×300mm)为固定相,0.6ml/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中茶叶多糖含量进行了测定,回收率在80.4%～93.2%(RSD=5.42%)之间,回归方程为:C=0.2503×10-6A-0.0087,r=0.9997,其浓度在0.604～6.04mg/ml范围内呈良好的线性关系。结果显示,该方法是简单、准确、可靠的,适合于作为茶叶多糖原材料和产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

超临界-CO2 提取苦瓜有效成分的研究

采用U11(1110)均匀设计试验优选超临界-CO2 提取苦瓜总皂苷和黄酮的最佳工艺条件。分别以苦瓜中总皂苷和黄酮含量为指标探讨萃取压力、温度、萃取时间和夹带剂(无水乙醇)用量等因素在不同水平下对苦瓜皂苷和黄酮提取工艺的影响,确定苦瓜皂苷和黄酮超临界-CO2 流体萃取最佳工艺参数。苦瓜皂苷的最佳萃取条件为萃取压力25.5MPa、温度42.5℃、夹带剂用量180mL;苦瓜黄酮的最佳萃取条件是压力27.5MPa、温度39.5℃、夹带剂用量226mL。萃取时间均为3h,采用一级分离,分离温度均为35℃。     

速溶豆粉、牛奶粉及羊奶粉挥发性成分的比较

对速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉的挥发性成分进行鉴定并比较,分析三者挥发性成分的差异。结果表明,速溶豆粉中共鉴定出42种挥发性物质,牛奶粉中共鉴定出48种挥发性物质,羊奶粉中共鉴定出47种挥发性物质,主要包括醇类、醛酮类、烃类、酸类、酯类和其他类等物质。三者中烃类、醛酮类和酯类物质的种类和含量均较高。速溶豆粉检出的醇类和酸类物质含量最高;牛奶粉中检出的烃类和酯类物质含量最高;羊奶粉中检测到的醛酮类和其他类物质含量最高。聚类分析和主成分分析结果表明,癸醛、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1-十二烯、正癸酸、丙位辛内酯、2-正戊基呋喃、2,6-二叔丁基对甲酚是速溶豆粉的关键挥发性物质;壬醛、δ-癸内酯、十二烷、丁位十二内酯、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、1-十三烯是牛奶粉的关键挥发性物质;1-戊醇、庚醛、2-庚酮、二甲基砜、3-辛烯-2-酮、壬醛、γ-十二内酯等挥发性物质是羊奶粉的关键挥发性物质。这些物质是导致速溶豆粉、牛奶粉和羊奶粉风味差异的主要物质。     

气相色谱-质谱法测定卵叶娃儿藤超临界CO2流体萃取物中挥发性成分

采用超临界CO2(SFE)从卵叶娃儿藤中萃取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力35MPa,温度50℃,萃取时间3h,夹带剂95%乙醇用量20ml。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm),柱温60℃,恒温1min,以4℃/min升至280℃,保持10min;分流进样,分流比20:1。进样口温度250℃。在采用超临界CO2萃取法提取的卵叶娃儿藤提取物中共检出37种成分。     

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空-气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析,在利用NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数对化合物进行定性,共鉴定出30 种香气成分,同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5 类物质,其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高,分别占总香气物质成分的47.73%和40.97%。样品中含量较高的6 个化合物相对标准偏差在4.11%～6.59%之间,本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。     

基于超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱的南丰蜜桔幼果化学成分分析及抗氧化活性研究

采用高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS)对南丰蜜桔幼果的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1 000;通过分析正、负离子质谱信息,并根据相关文献报道,共鉴定出21个化合物。对3个产地南丰蜜桔幼果的多酚含量与抗氧化性分析表明,南丰蜜桔幼果总酚、总黄酮和抗氧化能力均较好,且总酚含量与抗氧化能力具有显著相关性,说明南丰蜜桔幼果多酚类物质可能是其抗氧化的主要物质基础。对南丰蜜桔幼果的化学成分分析及抗氧化活性研究,为南丰蜜桔幼果进一步的开发利用提供理论依据,同时也促进南丰蜜桔的产业发展。     

青钱柳叶活性成分的抗氧化活性及UPLC-QTOF-MS/MS分析

利用96孔板法测定青钱柳叶不同溶剂(水、70%乙醇、乙酸乙酯和正己烷)提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性(DPPH自由基清除能力、还原能力、总抗氧化能力),考察酚类物质含量与抗氧化活性的相关性,并采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spetrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)分析提取物中主要活性成分。结果表明:不同提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性存在显著性差异且70%乙醇溶液提取物表现出最高的总酚(219.01 mg GAE/g)、总黄酮含量(7.23 mg CE/g)及最强的DPPH自由基清除能力(35.46 mg TE/g)和还原能力(1.89 mmol Fe SO_4/g);总酚、总黄酮含量与DPPH自由基清除能力、还原能力之间呈正相关,与总抗氧化能力呈显著负相关,表明多酚类物质是青钱柳中主要的抗氧化剂。UPLC-QTOF-MS/MS分析70%乙醇溶液提取物并初步鉴定出22种化合物,包括2种有机酸、4种酚酸、5种黄酮、8种三萜皂苷类和3种酯类,其中酚酸和黄酮类化合物是主要的抗氧化活性成分,有机酸、三萜皂苷及酯类化合物可能是潜在的抗氧化活性成分。     

日粮中添加N-氨甲酰-L-谷氨酸及精氨酸对断奶小鼠生长性能的影响

目的：研究日粮中添加N-氨甲酰-L-谷氨酸(NCG)及精氨酸(Arg)对断奶小鼠生长性能的影响。方法：首先通过在日粮中添加0.025%、0.05%、0.1%的NCG,研究NCG对断奶小鼠生长性能的影响。在此基础上,选择同时添加0.05%的NCG和3个水平(0.025%、0.05%、0.1%)的Arg,研究NCG与Arg联合作用对断奶小鼠生长性能的影响。结果：日粮中添加0.1%的NCG,断奶小鼠平均日增质量较对照组提高了12.40%,饲料与体质量比与对照组相比下降了14.65% ;同时添加0.05%的NCG和0.025%的Arg,断奶小鼠平均日增质量提高了10.53%。结论：日粮中添加0.1%的NCG能显著提高断奶小鼠生长性能;日粮中同时添加0.05%的NCG和0.025%的Arg,断奶小鼠生长性能也得到显著提高,其提高生长性能的效果与添加0.1%剂量的NCG达到相同水平。