二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

2,2'''',4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧瞬为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2',4-三羟基二苯甲酮.考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70～75℃,物料配比n(间苯二酚):n(邻羟基苯甲酸)为1:0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g.在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188～190℃,产率在88%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征.     

光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮的合成(Ⅰ)

以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经四步反应合成了光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮。改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,可在室温下进行反应,与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳—醋酸作溶剂进行溴代反应,改进后的方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

头孢匹罗的合成工艺

以六甲基二硅烷、7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、2,3-环戊烯并吡啶及苯并噻唑活性酯(AEME)为主要原料合成了头孢匹罗硫酸盐。首先六甲基二硅烷与碘在氮气保护下合成了三甲基碘硅烷(TMeSiI),不需分离,TMeSiI直接与7-ACA和2,3-环戊烯并吡啶反应得到了头孢匹罗主重要中间体(7-ACP),其次,7-ACP与AEME在三乙胺存在下合成了头孢匹罗,最后以乙醇作结晶溶剂用20%的硫酸酸化得到头孢匹罗硫酸盐。实验中,考查了影响反应的主要因素,确定了反应的最优条件,并通过元素分析、1HNMR对中间体7-ACP和头孢匹罗硫酸盐进行了表征。     

过氧化氢／甲酸／硫酸体系氧化脱硫研究

柴油中的硫化物可以用有机酸催化过氧化氢氧化法脱除,脱硫效率与体系酸性强弱有关。强酸性的硫酸能调节反应体系的酸性,提高脱硫效率。在苯并噻吩／正辛烷配成的模拟柴油中,以过氧化氢／甲酸／硫酸作氧化脱硫体系,考察了硫酸的催化性能以及反应条件对氧化脱硫率的影响。结果表明,在过氧化氢、甲酸、硫酸、苯并噻吩物质的量比为6．04：2．12：1．50：1．0的条件下,脱硫率可达95％以上;在反应体系中加入微量的硫酸,一方面可以显著增加体系酸性,催化过氧甲酸生成,另一方面硫酸本身参与反应生成具有强氧化性的过二硫酸,从而显著提高体系的反应速率和氧化脱硫率,提高幅度达10％～29％;硫酸用量、甲酸用量、反应时间和温度对脱硫率均有影响;过多的硫酸使过氧化氢不稳定,无效分解增加,脱硫率反而下降,硫酸与苯并噻吩最合适的物质的量比在0．30～2．10。     

微型化学实验前景广阔

微型化学实验是实现绿色化学的基础，是化学实验的一次革命。本综述了微型化学实验的意义、历史背景、发展状况、应用前景。希望微型化学实验的开展能进一步缩小我国与先进国家高等化学教育的差距。     

化学的绿色化--对化学教学改革的设想与实践

现在我国生态环境问题严重，许多问题与化学物质有关，为了使21世纪的化学、化工人才具有必要的环保素质。我们进行了化学教学的改革——化学的绿色化。     

柠檬酸-邻菲哕啉-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中,以邻菲哆啉（Phen）、柠檬酸（H3Cit）为配体,合成了7种稀土三元固体配合物。通过元素分析、摩尔电导率测定、红外光谱和热重差热分析等手段确定配合物的组成为RE（Cit）·Phen·2H2O（RE=La^3＋,Pr^3＋,Nd^3＋,Sm^3＋,Eu^3＋,Tb^3＋,Dy^3＋）。     

2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成

首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。