微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定椴树蜂蜜中23种元素

椴树蜂蜜是我国东北地区特色蜜种,为了解椴树蜂蜜中元素含量分布,本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定椴树蜂蜜中B,Na,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb和U等23种元素的分析方法。结果表明,该方法加标回收率（n=6）在86.5%¹09.8%之间,选择国家标准物质菠菜（GBW10015）和茶叶（GBW10016）验证方法的可靠性,待测元素测定值基本在标准值允许范围内,日内相对标准偏差（n=3）在0.3%⁸.7%之间,日间相对标准偏差（n=5）在1.2%¹0.4%之间。应用该方法测定了吉林省不同采样点的10个椴树蜂蜜,结果发现K的含量最高,As,Cd和Pb含量均符合蜂蜜中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了吉林省椴树蜂蜜中元素指纹图谱,发现不同产地的10个椴树蜂蜜样品中元素分布具有共同特征,可为椴树蜂蜜蜜种鉴别提供判别依据。      

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

端羧基改性聚酰胺-胺的合成及其阻垢性能的研究——以长庆油田花子坪区块为例

为解决长庆油田花子坪区块结CaCO_3、CaSO_4垢的严重问题,采用氯乙酸为端基改性剂对1.0代和2.0代聚酰胺-胺树状聚合物进行端羧基改性合成了性能优良的阻垢剂1.0G PAMAM-COONa和2.0G PAMAM-COONa,通过红外光谱(FTIR)、元素分析等方法对其结构进行表征,考察了合成阻垢剂对CaCO_3、CaSO_4的阻垢性能及复配的阻垢剂PNF-2.0G(阻垢剂PNF、2.0G PAMAM-COONa质量比1∶1)对长庆油田化子坪的采出水/现场注入水混配水(质量比1∶1)的阻垢性能,并进行了现场试验。研究结果表明,60℃下,PAMAM-COONa的阻垢效果比聚酰胺-胺(PAMAM)的好、2.0G PAMAM-COONa的阻垢性能比1.0G PAMAM-COONa的效果好,在加药量为20 mg/L时,2.0G PAMAM-COONa对CaCO_3、CaSO_4的阻垢率为95.64%、92.35%,1.0G PAMAM-COONa对CaCO_3、CaSO_4的阻垢率为82.25%、89.36%。在加药量为20 mg/L时,对于97-42采出水/现场注入水的混配水,2.0G PAMAM-COONa和PNF单独使用时的阻垢率分别为75.53%和60.5%,而复配阻垢剂的阻垢率则高达95.56%;对于化100-45采出水/现场注入水的混配水,2.0G PAMAM-COONa和PNF单独使用时的阻垢率分别为38.5%和49.5%,而复配阻垢剂的阻垢率高达98.91%。经现场试验验证,该复配阻垢剂能起到优良的阻垢效果。     

食品与饲料基质中真菌毒素检测技术研究进展

真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的相对分子质量较小的次生有毒代谢产物,不易被加工或烹调加热所破坏,超过一定摄入量后会引起人的肝肾功能下降、癌变或诱发免疫抑制性疾病。目前尚无绝对有效的措施避免真菌毒素的污染,因此,研究可以准确高效地测定食品和饲料基质中的真菌毒素的检测技术非常重要。本研究通过对真菌毒素提取方法、净化方法及检测技术的研究进展进行综述,发现目前研究方法大多是针对某一种真菌毒素进行检测的常规检测方法或者同时检测多种真菌毒素的检测方法,由于这些方法存在稳定性差、定量不准确或前处理复杂等,因此未来应大力开发检测快速、高灵敏度、高特异性的真菌毒素检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

微米级石墨粉增强堵水凝胶性能实验研究

能否封堵裂缝水窜通道是裂缝性低渗透油田实现高效注水开发的关键。封堵裂缝水窜通道需要高强度的凝胶堵剂,但是传统的丙烯酰胺类凝胶的强度偏低。针对此问题,文章通过添加成本低廉的微米级石墨粉以大幅度提升丙烯酰胺类凝胶的强度及综合性能。对比单一的丙烯酰胺凝胶体系,添加0.3%的微米级石墨粉后,弹性模量从120 Pa增加至400 Pa、黏性模量从48.6 Pa增加至268 Pa(1 Hz条件),相变温度由167℃增加至212℃,突破压力梯度由255 kPa/m增加至440 kPa/m(0.13 mm裂缝),断裂伸长率由700%增加至1 100%,拉伸应力由38 kPa增加至110 kPa。可视化裂缝封堵实验对比显示,添加了石墨粉之后,再次注水所形成的网状水流通道特征明显,注入水突破压力高,封堵效果更有意义。石墨粉片层上的羟基、羧基参与了凝胶合成的物理化学反应,并且刚性结构的石墨粉可以支撑聚丙烯酰胺分子链的柔性骨架,从而大幅度提升了凝胶综合性能。实验结果尝试为裂缝性高含水油田的堵水作业提供出一种性能优异的新凝胶材料。     

多元素组成和稳定同位素比值在蜂蜜溯源研究中的应用进展

随着生活水平的提高,消费者在关心蜂蜜掺假与否的同时,更加关心其植物和地理来源等真实性信息,各国科研人员纷纷开展了蜂蜜溯源研究。本文综述了自2000年以后多元素组成和稳定同位素比值在蜂蜜溯源相关研究中的应用,重点介绍了原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱测定蜂蜜中元素含量以及稳定同位素质谱测定碳、氮、氢和硫等元素稳定同位素比值在蜂蜜溯源研究中的应用进展,并对多元素组成和稳定同位素比值在蜂蜜溯源研究中的发展方向进行了展望。      

包西铁路通道冒天山越岭地质选线

基于冒天山越岭地段特殊的工程地质结构，对可研阶段的IVCK，C6K，CK，ICK等四个越岭方案进行了分析比选，并对初步设计阶段的地质选线进行了进一步的论述，以供其他类似工程参考借鉴。     

加强检测技术标准化研究促进食品安全水平不断提升

概述了改革开放30年我国主要食品生产取得的成就,溯源了食品安全的历史和现在存在的主要问题.在全球经济一体化的今天,食品安全已无国界,是世界性的.现在国际组织和世界各国都把食品安全视为共同关注的战略问题.重点介绍了食品安全的重点问题之一,农用化学品(农药兽药)残留已成为国际贸易的准入门槛,已成为我国食用农产品外贸出口的技...