超音速气流粉碎法制备超细碳酸钡的研究

为了实现无溶剂制备及缩短反应时间,研究了在超音速气流下低热固相反应制备碳酸钡。利用超音速气流粉碎原理使氯化钡和碳酸钠在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生迅速的能量交换而发生化学反应,成功实现了超音速气流粉碎法制备碳酸钡。应用XRD和SEM对其产物进行了表征和颗粒尺寸分析,并考察了反应时间和结晶水对反应的影响。试验结果表明：反应45 min原料即可完全转化,制备的碳酸钡颗粒平均尺寸约1μm,并且发现利用结晶水加快反应速度、提高产物结晶程度是不可行的。     

N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60:3-羟基苯甲醛:N-甲基甘氨酸)为1:2:4,反应温度90℃,反应时间2h,产物的产率可达82%(以消耗的C60计).同时用Uv-Vis、FT-IR、1H-NMR、MS等测试手段表征了产物的结构.     

燃烧法制备富勒烯研究进展

详细概述了燃烧法形成富勒烯的机理和碳氧比、燃烧炉内压力、稀释气体种类、火焰离燃烧喷嘴的距离、燃烧气体流速、火焰温度等对富勒烯产率的影响.     

Re（O）配合物的制备及相关性质分析

通过L18（6^1×3^6）多因素多水平正交实验探讨了Re（O）配合物制备过程中各因素对实验结果的影响,进行了对比标记试验以得到高标记率的^188Re（O）APPA,借助于紫外可见光谱的系列对比试验考察了草酸在其间的作用,制备了^188Re（O）HIPPA、^188Re（O）PADA等系列^188Re（O）配合物,测定了相关Re（O）配合物的稳定性及脂水分配系数。试验结果表明,^188Re（O）配合物的制备过程中,少量稳定高铼酸盐作为载体引入,起到稳定配合物的作用;草酸作为反应促进剂,可以降低还原电势,一定程度上也可作为配体交换反应的前提配体。     

DBU选择性络合法分离C60

利用DBU选择性络合高碳富勒烯和c70,从粗富勒烯中分离得到了纯度99％的c60,通过单因素方法对其工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比对c60纯度和回收率的影响,得到了分离c60的较优工艺条件：200mg自制粗富勒烯,DBU与富勒烯质量比1：1,甲苯20mL,反应温度10℃,反应时间8h,所得c60的纯度和回收率分别为99％、75％。     

正极材料LiFePO4/C的制备与性能

通过机械活化、高温固相反应,合成了LiFePO4/C复合正极材料.XRD、粒度分布和SEM表明:材料为纯相的橄榄石型,碳包覆使材料的二次颗粒尺寸有所减小.电化学性能测试结果表明:碳包覆能有效降低材料的电化学极化.在2.6～4.5 V的充放电范围内,LiFePO4/C以0.2 C放电的首次可逆容量为135.41 mAh/...     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

新型聚合物太阳能电池电子受体材料的制备及热稳定性

该文合成了一种类PCBM([6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯)富勒烯衍生物[6,6]-苯基-C61-丁酸异丙酯(PCBIP)。利用UV-Vis、FTIR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析对产物进行了表征。理论计算其LUMO和HOMO能级比PCBM高0.029 eV。通过差热和热重分析对PCBIP的热稳定性进了探讨,结果表明,PCBIP热稳定性良好,在空气中200℃未见分解。可作为受体材料应用于聚合物太阳能电池。     

苄基三乙基氯化铵参与的C60环加成反应研究

苄基三乙基氯化铵、[60]富勒烯和N-甲基甘氨酸在加热的条件下发生环加成反应,生成N-甲基-2-苯基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯1和N-甲基-2-甲基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯2。通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对产物1和2结构进行了表征。对产物1和2的形成机理进行了初步探讨,反应可能先由苄基三乙基氯化铵在加热条件下发生C—N’键异裂,生成苄基碳正离子和乙基碳正离子,然后碳正离子和N-甲基甘氨酸作用形成甲亚胺叶立德,甲亚胺叶立德与[60]富勒烯发生环加成反应得到产物1和2。     

金属富勒烯包合物衍生物的合成进展

综述了近年来对合成金属富勒烯包合物衍生物的研究进展.Diels-Alder、1,3-偶极、硅烷化、羟基化、Bingel-Hirsch等是合成金属富勒烯包合物衍生物的主要方法,而碳笼内包合的簇的种类不同程度上影响着化学反应过程和金属富勒烯包合物衍生物的性能,这些金属富勒烯包合物衍生物所具有的新性能,在医药、材料和电子器件具有广阔的应用前景,同时展望了今后的工作.