聚苯乙烯基2，2′─联吡啶担载的羰基钌和羰基铑络合物催化剂的合成及其对烯烃氢甲酰化反应的催化作用

聚苯乙烯基２，２′─联吡啶与Ｒｕ３（ＣＯ）１２和Ｒｈ１２（ＣＯ）４Ｃｌ２反应，制备了担载金属羰基络合物（Ａ）和（Ｂ）．利用红外光谱进行了结构鉴定．对１─庚烯的氢甲化反应的实验结果表明，Ａ的活性低，选择性差；Ｂ的活性高，选择性好．当催化剂Ｂ０．２６克，１─庚烯１．０ｍｌ，甲苯５．０ｍｌ，压力４．０ＭＰａ（ＣＯ：Ｈ２＝１：１），温度１１０℃，反应时间２０ｈ，１─庚烯转化率达９０％以上，选择性超过９５％．进行５６０ｈ时寿命实验，Ｂ仍有很高的催化活性．     

微通道反应器中精细化学品合成危险工艺研究进展

卤化、氧化、重氮化、硝化以及催化加氢是精细化工生产中的重要反应,通常以间歇方式在釜式反应器中进行,存在安全隐患,并且反应效率低。微通道反应器技术的发展为解决上述问题提供了有效途径,因此,发展基于微通道反应器的安全高效合成工艺成为当前精细化工领域的研究热点之一。该文综述了近年来微通道反应器中涉及精细化工产品合成危险工艺的研究进展,并指出了微通道反应器存在的不足和今后研究的方向。     

调质热处理对55NiCrMoV7模具钢组织与力学性能的影响

采用扫描电镜(SEM)、硬度测试、Ⅴ型冲击实验和单向拉伸实验结合有限元建模仿真,研究了55NiCrMoV7模具钢在不同淬火温度(790～910℃)、回火温度(100～650℃)下的微观组织演化和力学性能的变化规律.结果表明,随着淬火温度升高,球状碳化物逐渐溶解到马氏体基体中,马氏体组织不断长大、粗化,残余奥氏体逐渐增多...     

羟基与酯基官能团化离子液体的合成

以溴代或氯代醇或酯和吡啶为原料合成三个离子液体前体即溴化N-羟乙基吡啶、氯化N-羟己基毗啶和N-甲氧羰乙基吡啶氯代盐;分别将它们与四氟硼酸钠进行复分解反应得到相应的离子液体即N-羟乙基毗啶四氟硼酸盐、N-羟己基毗啶四氟硼酸盐和N-甲氧羰乙基毗啶四氟硼酸盐。利用核磁共振波谱对三个离子液体进行了表征。     

氯化铜在MCM-41中的组装及其在萘满氧化反应中的催化性能

使用接枝法将介孔分子筛MCM-41官能团化,进而利用负载官能团与氯化铜的配位实现氯化铜在MCM-41上的组装,得到了2个新型多相化催化剂。采用FT-IR、UV-Vis、AAS、XRD以及N2吸附等方法对其进行了表征,考察了多相化催化剂对叔丁基过氧化氢氧化萘满生成1-四氢萘酮反应的催化性能。结果表明,多相化催化剂在首次使用中表现出较好的催化活性,但是循环使用情况较差。     

空气氧化二苯甲醇反应体系的分析

采用傅里叶变换红外光谱和氮气吸附方法对溶胶-凝胶技术包埋的催化剂进行了表征。利用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、定量分析了空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮的反应。实验中所用高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱,以甲醇与水(体积比为85/15)为流动相,采用254nm紫外光进行检测。探讨了流动相中有机相的比例及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。实验结果表明,该方法操作简便、快速、可靠。其相对标准偏差为3 7%,线性相关系数为0 999,变异系数为1 65%。     

甘油三油酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了甘油三油酸酯 ,最佳工艺条件为催化剂用量为甘油质量的 6 .9% ,油酸过量 10 % ,反应时间 4 .5h ,反应温度 15 0～ 16 0℃时 ,产率达 92 .7%。建立了一套甘油三油酸酯的分离、分析检测方法。     

D-(—)-对羟苯基甘氨酸的拆分技术

概述了D-(—)-对羟苯基甘氨酸的拆分方法,比较了生物酶拆分法、非对映体衍生物拆分法、诱导结晶法、不对称转化法的优缺点,并简要介绍了一些拆分方法的原理。     

含螯合功能基高分子的合成表征及应用

本文利用聚苯乙烯与多聚甲醛、三氯化磷在氯化锌催化下，生成氯甲基化聚苯乙烯，氯甲基化聚苯乙烯与２－巯基－５－甲基－１，３，４－噻二唑在有机碱存在下反应，生成具有螯合功能基的功能高分子，利用元素分析确定其氮含量为１１．２％，对比噻二唑与功能高分子的红外光谱图，确定了其结构，该功能高分子与许多过渡金属离子如Ａｇ＾＋Ｃｕ＾２＋＋Ｃｕ＾＋Ｆｅ＾３＋及Ｃｏ＾３＋络合生成高分子金属络合物，因而，在环保上有望用于     

膦化聚氯乙烯担载的溴甲川九羰基三钴的制备及其对氢甲酰化反应的催化作用

通过膦化聚氯乙烯（ＰＶＣ—Ｐ）与溴甲川九羰基三钴（Ｂｒ－ＣＣｏ３（ＣＯ）９）反应，制备了担载钴羰基原子簇．用ＩＲ和ＤＲＳ鉴定了结构．在４．０ＭＰａ（ＣＯ：Ｈ２＝１：１）压力下研究了它对氢甲酰化反应的催化作用、结果表明，该担载钴羰基原子簇催化活性高．如，在其催化下１－庚烯的转化率１００％（１４０℃），选择性９４．３％．通过对比反应前后红外光谱的差异，提出了催化机理．