原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒的快速、准确的检测方法,促进低硒电解锰的出口。运用条件试验,精密度实验及回收率测定对氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒进行试验和研究。Se含量在0～200μg∥L范围内线性关系良好,相关系数为0．9996,检出限为0．010μg／L;在0．02～0．1mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在93．2％～90％之间;相对标准偏差为1．96％～2．77％。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,精密度和准确度高,操作简捷,安全环保,可广泛应用于低硒电解锰中微量硒的测定。     

手性Salen金属配合物的合成与表征

利用（R,R）-环己二胺和5-苄氧基-3-叔丁基水杨醛反应合成了手性Salen配体,将该配体与过渡金属Mn^3＋,Fe^3＋,Co^2＋,Ni^2＋络合制备了手性Salen金属配合物,并用红外,核磁,元素分析对配合物结构进行表征.     

乙腈的化学合成研究进展

乙腈可由一氧化碳氨化氢化、低级烃氨氧化或与氰基化物反应、乙醛肟脱水、乙醛氨化脱水、乙醇氨化脱氢或氧化以及乙酸氨化脱水等化学方法合成.按上述分类对化学合成乙腈各种方法所需催化剂的基本组成以及反应的基本工艺条件进行了简单介绍.讨论了各种方法的优劣以及工艺的成熟程度,认为由一氧化碳、低级烃为原料制备乙腈需利用或伴生剧毒氰化物,不利于工业化生产;由乙醇氨化脱氢和乙酸氨化脱水法适于工业化生产.特别对乙醇氨化脱氢法进行了较详细的讨论,并对工业化工艺流程进行了简介.     

醛-酮催化氨化合成吡啶及其烷基衍生物研究进展

醛-酮催化氨化合成吡啶及其烷基衍生物(俗称吡啶碱)是工业生产吡啶类化合物的主要方法。对醛-酮催化氨化合成吡啶碱的反应机理、催化剂的进展进行了介绍,阐述了无定形硅铝酸盐作为催化剂合成吡啶碱选择性和寿命低的原因,以金属对无定形硅铝酸盐或择形硅铝酸盐分子筛进行修饰可改进催化剂的催化性能。择形硅铝酸盐分子筛的酸性对吡啶类产物的分布有显著影响,改变分子筛的硅铝比,可以调节催化剂的酸性,从而提高生成吡啶碱的选择性。     

手性双哌啶氨基醇衍生物的合成

由简单的烷基胺与丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成、Dieckmann环合、脱羧得到三种N-烷基-4-哌啶酮。这些N-烷基-4-哌啶酮分别与(R)-(-)-2-氨基-1-丁醇和多聚甲醛进行Mannich反应,再经黄鸣龙还原得到三种新的具有手性的双哌啶氨基醇衍生物。采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对目标产物的结构进行了表征,并对其旋光度进行了测定。Mannich反应优化条件为:甲醇回流温度下反应,物料摩尔比为n(N-烷基-4-哌啶酮)∶n((R)-2-氨基-1-丁醇)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2∶2.5。