钛基锡锑氧化物电极在合成偶氮二甲酰胺中的应用

采用热分解法制备的SnO2+Sb2O3/Ti作为阳极材料,以联二脲为原料,电化学氧化法合成出偶氮二甲酰胺。通过单因素实验和正交实验研究了电流密度、电量、NaBr的质量浓度和H2SO4的浓度以及反应温度对偶氮二甲酰胺的产率和电流效率的影响。得出最佳工艺条件:电流密度2 300 A/m2,电量12 350 C,NaBr的质量浓度和H2SO4的浓度分别为8 g/L和1.47 mol/L,温度40℃。在最佳条件下,偶氮二甲酰胺的产率达94%,质量分数97%,电流效率89%。此外,SnO2+Sb2O3/Ti电极在NaBr和H2SO4的溶液中的循环伏安测试结果表明,吸附溴原子Brad复合成溴的步骤控制电合成偶氮二甲酰胺的反应速度。整个电极过程包括电子转移及后续的化学反应(EC机理)。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%(w/v)乙酸水溶液、4%(v/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液、20%(v/v)乙醇水溶液或50%(v/v)乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱(混合比例1∶4),柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH3.0)(40∶60,v/v),流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2~20mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997~0.9999,方法定量限(S/N10)为0.015~0.033mg/dm2。在0.025~0.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=6)为0.5%~4.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。     

具有可见光活性的Na掺杂ZnO光催化剂的制备研究

以二水乙酸锌为锌源、氢氧化钠为沉淀剂和钠源,采用溶液沉淀法和煅烧处理合成了具有可见光活性的Na掺杂ZnO光催化剂。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及紫外-可见漫反射光谱仪对合成的催化剂样品进行表征。结果表明,Na掺杂ZnO光催化剂的带隙为3.1eV,具有可见光吸收活性,添加聚乙二醇合成的催化剂样品经550℃煅烧后表现出较高的活性,在光照时间70min内对亚甲基蓝的降解率达到了96%。     

基于硝酸铵气孔诱导剂的多孔TiO2薄膜的制备

采用在TiO2溶胶中加入硝酸铵的方法并通过浸渍-提拉技术制备了气孔修饰的TiO2薄膜。气孔的形成与溶胶液膜中硝酸铵诱导的分相现象相关,硝酸铵一方面抑制了干燥过程中凝结水分的挥发,另一方面增大了水相的表面张力,促使了水以球形水珠的形态分散在湿凝胶的表面,水珠挥发后形成气孔。所制备的气孔修饰的TiO2薄膜表现了超亲水性能。随着硝酸铵用量的增加,薄膜表面气孔的分布密度增大,可见光的透过率减小。增加涂膜次数可以获得多层次网络气孔结构的表面形态,多层次气孔结构的多次散射有利于提高可见光的透过性能。     

AZ31镁合金基Cu-MOF-SA超疏水膜的制备及其耐腐蚀性能研究

腐蚀是影响镁及其合金大规模应用的关键技术难题之一,因可有效隔离金属基底与腐蚀介质的直接接触,从而降低腐蚀速率,制备超疏水表面成为提高镁合金耐蚀性的有效途径。通过一步电沉积方法,在AZ31镁合金基底上成功制备了铜-金属有机骨架-硬脂酸(Cu-MOF-SA)超疏水膜,并对超疏水膜的耐腐蚀性、化学稳定性和耐热性进行了综合研究。结果表明,表面的水接触角可达158°,超疏水膜覆盖的试样在3.5%NaCl溶液中表现出良好的耐腐蚀性能,相比AZ31镁合金基底,其腐蚀电位正移了0.24 V,腐蚀电流密度降低了1个数量级。在pH值为1～14的溶液中浸润24 h后,超疏水膜的水接触角仍可达135°以上,浸泡在pH=1的溶液24 h的超疏水膜的腐蚀电位比AZ31镁合金基底高0.21 V。在20～90℃空气中保温24 h后,超疏水膜的水接触角仍保持在154°以上,80℃下保温24 h后其腐蚀电位比AZ31镁合金基底的高0.22 V,腐蚀电流密度比AZ31镁合金基底的小1个数量级。结果表明,本研究制备的Cu-MOF-SA疏水膜具有良好的超疏水性和耐腐蚀性。     

多孔TiO_2薄膜的制备及其透光性能

利用溶胶-凝胶法制备了锐钛型TiO2薄膜。通过改变溶胶压热陈化温度、时间,得到了不同晶粒及孔径尺寸、不同透光率的薄膜。TG-DSC及FTIR分析表明,乙酰丙酮已结合到高分子链上,随溶胶陈化温度的上升及陈化时间的延长,干凝胶中的有机质的量下降,并能够在较低的温度下充分分解。XRD的测试结果表明,TiO2薄膜的晶粒尺寸随陈化时间的延长而减小。对薄膜的TEM观察发现,微结构呈蜂窝状,随着溶胶陈化时间的延长,相应薄膜的孔径尺寸减小,孔壁变薄。气孔的形成主要是干凝胶中的有机质在200～400℃时的氧化分解所致,其大小及分布主要取决于干凝胶中所含有机质的成分。80℃下陈化24h及150℃下陈化2h溶胶制备的薄膜其透光性能较佳,500nm透光率最高分别达到了96%及90%。     

教学型向教学研究型大学转型期的高校学科建设思路

学科建设是学校发展的龙头,是承载人才培养、科学研究和社会服务三大功能的平台。一些大学由教学型向教学研究型的转型是我国高等教育发展的必然结果,与发展较早比较完善的教学研究型大学和研究型大学相比,处于转型期的大学在困扰学校发展的学科建设方面面临着各种各样的问题。在充分考虑到处于转型期的大学学科建设现状的基础上,提出了明确学校办学定位、抓好学科队伍建设等思路。     

应用锌溶液催化的印制板铜箔化学镀镍

铜箔化学镀镍前表面需要活化，传统的钯活化液成本较高，研究了利用锌溶液和锌粉代替钯盐溶液来活化铜箔的表面，实验确定了活化温度为60～70℃，处理时间为1min．结果表明用锌溶液活化的铜箔表面能成功的化学镀镍，并且镀镍层有良好的剥离强度，因此锌溶液可以代替钯溶液来作为铜箔化学镀镍的活化处理液。     

凝胶热处理方式对Fe-TiO2薄膜表面形态及亲水性能的影响

实验采用溶胶-凝胶法,以聚乙二醇（PEG）为致孔剂制备了仿生的Fe3+掺杂TiO2（Fe- TiO2）多孔薄膜。应用TG-DSC分析了凝胶薄膜的热分解行为,采用SEM、XRD及接触角测定仪等分析测试手段分别考察了两种热处理方式对形成薄膜的表面形态、相态以及亲水性的影响。结果表明：由恒温方式处理得到的薄膜连续无裂纹,其表面形成了分布均匀的、直径2～5 μm的球面形气孔,而升温方式得到的薄膜其表面形成了分布均匀的、直径约100 μm的葵花状斑块;溶胶不经陈化得到的薄膜为无定形,而经80 ℃、8 h陈化后制备的薄膜为锐钛型;采用Fe3+掺杂及在薄膜表面形成气孔,能显著提高TiO2薄膜的亲水性,并且恒温热处理方式得到的薄膜其亲水性优于升温方式得到的薄膜样品。     

发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。