SCL-1型液晶的质谱法剖析

液晶自上个世纪70年代以来,由于其独特的性能,引起了化学工作者的极大兴趣和普遍关注,到1987年就合成出了900万扭曲型液晶。现代液晶的应用一般都是由几种到20几种不同液晶的混合物,这样方能满足液晶材料的物理化学性能。液晶的质谱研究及相关资料报道甚少1-5,对其混合物的研究剖析更少6-7。本文报道了用GC/MS(EI)、GC/MS(CI)、GC/FTIR多种技术对宽温型(SCL)液晶进行了全面分析研究,并对其质谱裂解机理作了一定研究。这对我国今后液晶产业化进程具有一定的促进作用。     

原位傅里叶变换红外光谱研究含CL-20的NEPE推进剂的热分解

采用热裂解-气体原位池/FT-IR和固体原位池/FT-IR研究了含CL-20的NEPE推进剂的热分解,获得了分解生成的气体产物.结果表明,组分间的相互作用使硝化甘油的挥发和分解温度升高,PEG的分解温度降低;CL-20受热过程中直接由固相热裂解,不同于HMX与RDX先融化再气化裂解;AP的引入缩短了分解历程,提高了体系的分解速率.     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

某弹药中引信失效机理分析

为查找某弹药引信失效的原因,采用红外光谱（IR）、扫描电镜与能谱联用（SEM／EDS）技术分析引信中锈蚀物的成分,根据弹药结构及相关材料,研究锈蚀物的形成原因。结果表明：主装药中的聚醋酸乙烯酯分解释放的醋酸气体是腐蚀金属件的主要原因。同时,提出了预防措施。     

紫色发烟弹失效机理研究

用快速扫描红外光谱与固体热原位池联用技术和热安定性实验研究了紫色发烟弹的失效机理。结果表明：导致紫色发烟弹失效的主要原因是碱性玫瑰精与碳酸氢钠发生化学反应,生成CO2产生“鼓气”,从而引起碱性玫瑰精化学结构发生变化,使紫色发烟弹在使用中变色。此外,还提出了针对发烟弹贮存性能的改进措施。     

固体推进剂装药缺陷检测新技术

为实现对推进剂装药包覆层／药柱黏接界面脱黏缺陷的检测,采用x射线切向照相技术对典型推进剂装药包覆层／药柱黏接界面脱黏或分离的面积性缺陷进行了理论分析与检测试验,提出了适宜的检测条件和检测方法;解剖结果证明,采用x射线切向照相技术的检测结果准确可靠,该检测方法能有效控制固体推进剂装药的质量。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐的合成与表征

为了克服3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的酸性,设计了新的含能离子化合物3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐(GUNTO),以NTO和脒基脲盐酸盐为原料,采用一锅法和分步法两种方法合成了GUNTO,收率均高于85%。用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射表征了它的结构。研究了GUNTO的物化性质与爆轰性能。借助晶体密度1.72 g·cm-3和理论计算的生成焓-347.35 kJ·mol-1,运用Kamlet公式预估爆速为6683.49 m·s-1、爆压为19.27 GPa。实测撞击感度、摩擦感度均为0%,特性落高H50大于125.8 cm,10℃·min-1时DSC曲线的峰温为236.8℃。与其他NTO胺盐相比,GUNTO氮含量较高、热稳定性好、感度低。     

对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构识别

综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮。解决了五唑阴离子全氮化合物难以表征的问题。     

含聚乙二醇的嵌段共聚物的合成及自组装研究进展

综述了通过活性自由基聚合如原子转移自由基聚合（ATRP）、氮氧稳定自由基聚合（NMP）、可逆加成断裂链转移聚合（RAFT）等方法合成含聚乙二醇（PEG）的嵌段共聚物的研究进展,并对含PEG类嵌段共聚物在溶液中的自组装技术和在药物载体、介孔材料以及碳纳米管中的应用进行了归纳,指出含PEG的嵌段共聚物可以自组装成多种形貌,直接影响材料的性能和应用,所以这些结构有潜在的应用价值和应用前景,并且合成新的含PEG的嵌段共聚物和开发具有新型结构、形貌可控的自组装体以及新的应用领域是今后的一个热点问题,具有重要的科学研究意义和实际应用价值。