BTTN与NG混合物的电喷雾电离质谱研究

利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速为0.2ml·min-1.研究了CapEx电压、pH值的变化、反吹气温度、电离方式对BTTN和NG质谱的影响。结果表明,用负离子方式检测,CapEx电压、pH值分别为-100V和7,反吹气温度为100℃时可得到较理想的质谱图。     

DSC-FTIR联用研究HTPB/AP和HTPB/AP/Al体系的热分解

采用高压差示扫描量热(PDSC)、热重(TG-DTG)以及热红联用(DSC-FTIR)技术研究了HTPB/AP复合体系热分解及压力和铝粉对该体系的影响。结果表明,端羟基聚丁二烯(HTPB)包覆去活作用推迟了AP的热分解过程,但AP加速了HTPB的分解。增大压力和加入铝粉均能加速HTPB/AP复合体系的热分解过程,燃速也因此而提高。同时增大压力也使HTPB分解放热产生多峰现象,而铝粉会抑制该现象。此外,AP还使HTPB发生“后固化”过程,随着压力的增大,该过程的固化热也增大。     

球形ADN日光光解特性研究

为研究光解对二硝酰胺铵(ADN)宏观光解储存寿命、纯度和感度的影响,进行了固相ADN日光光分解试验。通过IR分析检测了ADN的光解变化趋势,通过液相色谱分析了ADN的纯度和宏观光解储存寿命。结果表明光解产物为AN,ADN在日光照射下宏观储存寿命为756.2天;ADN光解后颗粒形状仍呈球形,摩擦感度和撞击感度均降低。因此,ADN光照后纯度降低,但由于光解形成的AN球形晶粒包覆在ADN颗粒表面,ADN的热分解受到抑制。     

用IR测定发射药燃气研究

采用密闭爆发器模拟发射药实际燃烧过程中生成燃气,并用红外光谱分析技术检测发射药燃气成分中毒性气体。结果表明密闭爆发器实验和红外光谱检测技术可用于不同发射药燃气中CO毒气的定性、定量分析,配方中加入KNO3、CuO、聚酯均能降低发射药燃气中CO的含量,该方法可为配方设计提供燃气安全性评价方法。     

氧化镁基材料稳定推进剂燃速的规律研究

采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外漫反射光谱(IR)对A、B、C 3种MgO基材料内部及表面结构进行了表征。结果显示,样品A内部组分为MgO,表面有微量的Mg(OH)_2;样品B、C表面及内部均含有MgO与Mg(OH)_2,且样品B中的Mg(OH)2相对含量高于样品C。采用差示扫描量热仪(DSC)对A、B、C、硝化棉(NC)及混合体系A/NC、B/NC、C/NC进行了热分解特性研究。结果表明,样品A/NC没有熔融吸热峰,B/NC吸热量高于C/NC。并测试了a、b、c 3种推进剂的燃烧性能,结果表明,样品表面Mg(OH)_2含量最高的B添加至配方中制备的推进剂b的燃烧性能最佳,这说明MgO基材料表面的Mg(OH)_2对稳定燃速具有一定的促进作用。     

非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%～99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%～99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠.     

HMX熔点与所含杂质RDX含量的估测

为了确定影响HMX熔点的因素, 采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验.通过在丙酮中重结晶的方式,制备了含有RDX的HMX试样,并不断增大RDX含量,测试了该系列重结晶试样的熔点.结果表明,影响熔点的主要因素是试样中的有机杂质含量和重结晶情况.RDX在HMX中的质量分数为0～25%和94%～100%时,有机杂质含量与相应的熔点呈线性关系,说明根据熔点可大致判断HMX中杂质RDX的含量.     

纯度标准物质RDX的研制

以工业特级品RDX为原料,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的RDX纯度标准物质。使用高效液相色谱测试了主体成分含量、水分、无机杂质量等,并采用方差分析法对制备的标准物质进行了均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,RDX纯度标准物质纯度达到99.78%,均匀性和稳定性良好,已达到军用纯度标准物质的技术指标要求。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的制备研究

文章将蔗糖八乙酸酯的合成和分离提纯相结合,阐明了制备高纯度SOA的途径.采用无水吡啶为催化剂能够有效提高SOA的产率及粗产物的纯度,并讨论了反应条件对合成的影响,得出最佳反应条件为:蔗糖、乙酸酐、催化剂的摩尔比为1∶11∶0.8,保温时间120 min,反应温度130～135℃.采用醇-水重结晶的方法进行粗产物的提纯,当乙醇体积分数为25%～45%时,SOA易结晶析出,能够缩短重结晶的时间,提高产品回收率.重结晶6次后SOA纯度可达约99.9%,继续重结晶对纯度提高影响不大.采用IR、DSC、GC-MS、1H NMR对SOA进行了表征.高纯度SOA满足了在国防上的应用,对标准物质的制备奠定了基础.     

近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药中HMX的含量

建立了近红外漫反射光谱快速测定混合炸药中HMX含量的新方法。以不同谱图预处理方法与扫描谱区各波段的组合建立了HMX的定量校正模型,并通过模型内部交互验证和外部检验确定最优模型的交互验证相关系数R为0.9709,交叉验证均方根误差RMSECV为0.551%,预测标准偏差SEP为0.294%,表明所建模型具有较好的可靠性和稳健性。