FOX-7的热分解动力学和机理研究

使用原位热红外光谱技术对FOX-7热分解全过程的气相和凝聚相产物进行了原位在线检测,通过非等温热红外动力学处理技术,获得了热分解过程中各特征官能团的断裂分解活化能: C-N键: 181.7 kJ·mol-1,-NO2键:235.8 kJ·mol-1,N-H键: 170.7 kJ·mol-1.提出了FOX-7可能的两步热分解机理:第1阶段是分子共轭键、分子间(内)氢键的断裂、硝基和亚硝基重排"脱硝"释放出NO;第2阶段是残余碎片分解释放出HCN和NH3.     

NEPE推进剂的热分解研究(Ⅲ)HMX/RDX/AP-NEPE推进剂的热分解

采用快速热裂解原位反应池(气体原位反应池)／快速扫描傅里叶变换红外光谱仪(RSFT-IR)和固体原位池/RSFT—IR联用技术，实时测定了HMX／RDX／AP—NEPE推进剂气相及凝聚相热裂解产物，获得了在线性升温条件下该推进剂的热分解特征。研究表明，AP对其热分解过程有明显的催化作用。     

FOX-7晶体形貌对感度的影响

通过在DMSO/H2O、冰醋酸、环己酮、乙腈、DMF/H2O溶剂中重结晶得到FOX-7晶体,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)对其进行了表征,测试了不同晶体的机械感度。结果表明,在不同溶剂中重结晶得到的FOX-7晶体形貌与粒径变化较大,在DMF/H2O中重结晶的FOX-7晶体形貌较好,接近于对称的球体;5种溶剂中得到的FOX-7晶体未发生晶型转变,均为α晶型;在DMSO/H2O和DMF/H2O中重结晶得到的FOX-7晶体的感度最低(撞击感度为4%,摩擦感度为4%),在环己酮中重结晶FOX-7晶体的感度最高(撞击感度为8%,摩擦感度为48%)。     

HNS的热行为研究

用热失重-微商热重（TG-DTG）、热失重质谱联用（TG-MS）和原位热裂解与快速扫描傅立叶变换红外（RSC-FTIR）技术研究了2，2’，4，4’，6，6＇-六硝基均二苯基乙烯（HNS）的热分解全过程，获得HNS的热分解反应动力学参数，提出了可能的分解机理。结果表明：HNS的热分解为两步：第一步通过α-CH对位的硝基（-NO2）异构化为亚硝基（-ONO）和“五元环化合物”中间体的分解，生成多聚碳氢化合物的“炸药焦”。第二步为“炸药焦”分解释放出CO2等气体。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

DSC-FTIR联用研究HTPB／AP和HTPB／AP／AI体系的热分解

采用高压差示扫描量热（PDSC）、热重（TG—DTG）以及热红联用（DSC—FTIR）技术研究了HTPB／AP复合体系热分解及压力和铝粉对该体系的影响。结果表明，端羟基聚丁二烯（HTPB）包覆去活作用推迟了AP的热分解过程，但AP加速了HTPB的分解。增大压力和加入铝粉均能加速HTPB／AP复合体系的热分解过程，燃速也因此而提高。同时增大压力也使HTPB分解放热产生多峰现象，而铝粉会抑制该现象。此外，AP还使HTPB发生“后固化”过程，随着压力的增大，该过程的固化热也增大。     

显微拉曼光谱评价HMX晶体结晶品质

采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究,确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差进行统计分析,得单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX951 cm-1处的半峰宽均值分别为15.18,16.71,17.84 cm-1,相对标准偏差分别为0.0143%、0.0524%和0.129%,而HMX单晶单点12次测试结果为15.18 cm-1和0.0122%。分析三种不同品质HMX晶体的扫描电镜图和折光匹配显微图片,认为单晶HMX品质最好,球形化HMX次之,工业品HMX最差。结果表明,可利用拉曼光谱特征峰的半峰宽和相对标准偏差来评价HMX晶体的结晶品质,特征峰的半峰宽越接近15.19 cm-1,相对标准偏差越小,样品的结晶品质越高。     

光谱法研究GAP热分解机理

运用热裂解-MS、TG—DTG—FTIR、热裂解原位-FTIR研究技术，研究GAP热分解全过程，提出了可能的热分解机理。