HPLC-DAD-ESI-MS技术分离鉴定啤酒中异α-酸顺/反异构体

建立了1种采用高效液相法测定啤酒中异α-酸顺/反异构体的方法。样品通过异辛烷液液萃取获得,然后使用Purospher STAR RP_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,在甲醇-乙酸铵缓冲液作为流动相条件下等梯度分离,分离在50 min内完成。依据ESI-MS的选择性,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾质谱联用(HPLC-DAD-ESI-MS)操作区分各化合物。根据保留时间、UV和MS图谱鉴定各目的蜂。该方法准确可靠,最低检测限0.21 mg/L。     

莲藕残渣中纤维素的制备工艺

对以莲藕残渣为原料,以淀粉酶水解淀粉,碱液浸提法制备纤维素进行了研究,确立了制备纤维素的最佳工艺条件,确立了最佳脱色条件。对褐变原因作了分析,用丙酮:水(8+2)提取鞣质,减少褐变程度和减少脱色剂用量。产品纤维素含量65％,色泽好,具有一定的经济效益,为莲藕残渣综合利用开辟了新途径。     

葵花籽粕的综合利用

对从葵花籽粕中提取绿原酸和葵花籽分离蛋白的制备工艺进行了研究。通过实验,获得了提取绿原酸和蛋白质的最佳工艺参数。采用50%乙醇,料液比1∶12,浸提1.5h,温度50℃,pH4.0首先提取绿原酸,然后用1mol/LNaCl溶液,料液比1∶10,时间1h,温度50℃,pH9.0提取葵花籽分离蛋白。     

鲨鱼肝油中烷氧基甘油的成分分析

对澳洲塔斯玛尼亚湾生长的鲨鱼肝脏中提取的油,经氢氧化钾的甲醇溶液皂化,萃取出不皂化物并与乙酸酐酯化,采用气质联用技术检出了其中含有6种烷氧基甘油.采用气相色谱内标法对其各组分进行定量分析,通过加标回收试验得出回收率为96.28%,初步建立了一种简便的检测方法.     

中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱紫外检测器快速定量法

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 mL/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R² ≥ 0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L^-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。     

中间水分食品体系中乳球蛋白糖基化位点的鉴定

在中间水分食品体系中,乳球蛋白很容易与葡萄糖等还原糖发生美拉德反应,使食品的色泽、风味和质构等发生变化。为了深入理解中间水分食品在贮藏过程中蛋白发生的糖基化修饰,电喷雾飞行时间质谱（ESI-TOF/MS）被用来分析蛋白经胰蛋白酶水解后的肽段,以便鉴定乳球蛋白与葡萄糖在45℃下贮藏2d后的糖基化位点。结果显示,乳球蛋白上被糖基化的氨基酸残基有L1、K47、K70、K77、K83、K91、K100和K135。      

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定豆酱中PC、LPC和GPC的含量

建立快速、简单、准确测定豆酱中活性成分磷脂酰胆碱（PC）与其降解产物溶血磷脂酰胆碱（LPC）和甘油磷脂酰胆碱（GPC）含量的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）分析方法。将豆酱样品经过预处理后,以乙腈、醋酸铵为流动相,使用Waters ACQUITY UPLC超高效液相色谱仪,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱（2.1×100mm,粒径1.7μm）分离,利用质谱定性定量测定其含量。质谱在电喷雾正离子模式下,对m/z782、m/z520和m/z258进行选择离子监测。该方法下PC、LPC和GPC分别在0.191～1.910μg/mL,0.236～2.360μg/mL和0.016～0.160μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数R2PC=0.9959、R2LPC=0.9986和RG2PC=0.9991;PC、LPC和GPC的最低检测限分别为0.05、0.07、0.005μg/mL,最低定量限分别为0.19、0.24、0.016μg/mL;方法的平均回收率为93.2%～97.8%,相对标准偏差为1.5%～3.5%。此方法准确,灵敏度高,样品处理简单,分析时间短,可快速测定豆酱中PC与其降解产物LPC和GPC含量。      

N-乙酰氨基葡萄糖月桂酸酯的非水相催化合成及其抗菌性的初探

研究了非水相酶催化合成N-乙酰氨基葡萄糖月桂酸酯的反应条件,并对其抑菌性进行了探索。对影响合成N-乙酰氨基葡萄糖月桂酸酯反应的因素（DMF的含量、温度、反应时间、底物摩尔比、加酶量）进行了探讨。结果显示,N-乙酰氨基葡萄糖月桂酸酯合成反应的最佳溶剂为叔丁醇和DMF的混合溶剂,摩尔比为叔丁醇∶DMF=7∶3,在此溶剂条件下,在酸糖摩尔比为3∶1,糖浓度为1mmol/L,反应温度为60℃,反应时间为48h,加酶量为20mg/mL时,产率达到最高。N-乙酰氨基葡萄糖月桂酸酯抑菌性的研究结果显示,该物质对革兰氏阳性菌的抑制性稍强,而对酵母基本无抑制作用。      

甜橙种子中柠檬苦素类似物配糖体的测定

利用液质联用 (LC ESI MS)技术对甜橙种子的乙醇提取物进行了检测 ,从中发现了两种柠檬苦素类似物的配糖体———奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体 .采用13C和1H核磁共振谱法对化合物的结构进行了进一步证实 .     

离子色谱法测定多糖水解液中的半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸

用离子色谱法建立一种简单、快速、准确、灵敏的半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的测定方法。多糖水解液经过简单的中和、稀释、过滤后直接进样分析，半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸具有较高的分离度（R=4.2）；两者在20～200mg／L质量浓度范围内都具有良好的线性，其相关系数均为r=0.9990；重复性和回收率都满足了仪器分析要求；两种化合物的检测限分别为100ng和50ng．