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以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1 mol,NHPI用量为苯氧乙醇物质的量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,于80℃反应6 h,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。 相似文献
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首先通过原子转移自由基聚合技术(atom transfer radical polymerization,ATRP)在碳纳米管(CNT)表面接枝聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),成功制备出表面润湿性可控的复合载体(CNT-PNIPAM),并以其为载体制备Pd催化剂(Pd/CNT-PNIPAM)。采用红外光谱仪(FTIR)、热重仪(TGA)、有机元素分析仪(OEA)、差示量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和N2吸附等手段对材料进行表征。制备的催化剂用于1,8-二硝基萘(1,8-DNN)选择性加氢反应,并研究表面化学对催化性能的影响。结果表明,CNT-PNIPAM的最低临界溶液温度(LCST)为37℃左右。利用温敏效应,CNT-PNIPAM在25℃(<LCST)下负载Pd纳米颗粒,粒径为3.6nm±0.8nm。载体在低温下的亲水表面提高了Pd纳米颗粒在其上的分散。Pd/CNT-PNIPAM在120℃ (>LCST)下表面润湿性发生转换。PNIPAM接枝引起催化剂表面化学性质的变化,进而使其对底物的吸附性能发生改变。Pd/CNT-PNIPAM上Pd颗粒的高度分散及其对1,8-DNN优良的吸附性能不仅使催化活性得以提高(反应速率常数k=2.1h-1),而且对1,8-DAN的选择性也更高(完全反应时1,8-DAN选择性达98%)。 相似文献
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研究了负载型Ru/介孔碳催化剂在对苯二胺加氢制备1,4-环己二胺反应的催化性能,包括催化剂载体预处理、反应温度、压力、助剂以及原料浓度等对反应的影响,并考察了Ru/介孔碳催化剂的循环套用性能。结果表明,以盐酸处理过的介孔碳为载体的负载钌催化剂对该反应具有较高催化性能。最佳工艺条件为:以盐酸处理介孔碳为载体的10%Ru/MC催化剂,异丙醇为溶剂,LiOH为助剂,反应温度120℃,压力8 MPa;在此条件下对苯二胺的转化率为100%,1,4-环己二胺的选择性高达92%以上,产物反顺比35∶65。 相似文献
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Ag-Pd/C催化四氯化碳液相加氢反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了Ru-Pd/C,Fe-Pd/C,Ni-Pd/C,Cu-Pd/C和Ag-Pd/C催化剂,并考察了它们对四氯化碳液相加氢脱氯成氯仿的反应性能,重点考察了Ag/Pd摩尔比对Ag-Pd/C催化剂反应性能的影响。结果表明,在所有考察的催化剂中,Ag加入到Pd/C可有效抑制副产物甲烷的生成,显著提高氯仿的选择性。在Ag-Pd/C(2:1)催化剂上四氯化碳转化率为100%时,氯仿选择性高达97%。在Ag-Pd合金催化剂中,Ag可能主要起断裂C-Cl键的作用,而Pd主要提供加氢所需的活化H原子。溶剂对Ag-Pd/C催化剂四氯化碳液相加氢脱氯反应的活性和选择性有重要的影响,四氯化碳液相加氢生成CHCl3和CH2Cl2的反应在甲醇溶剂中是平行反应,而在正庚烷溶剂中则是连串反应。 相似文献
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制备了Cu-Zn-Al催化剂,用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应。考察了加氢工艺条件及羟基对苯环加氢的影响。结果表明:在反应温度200℃和压力8 MPa下,反应时间3h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为80.5%,3,5-二羟基甲苯的选择性为97.7%。反应生成的3,5-二羟基甲苯易被进一步加氢生成3-甲基环己醇;苯环上羟基的存在,使苯环的电子云密度增加,从而使苯环活化,易被进一步加氢;苯环上的醛基和羟甲基容易被进一步加氢,验证了3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢经3,5-二羟基苯甲醛和3,5-二羟基苯甲醇,进一步加氢生成3,5-二羟基甲苯的反应历程。 相似文献
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通过非异氰酸酯合成微藻油基聚氨酯(MOPU).以微藻油(MAO)为原料,经甲酸催化、双氧水环氧化合成环氧化藻油(EMAO),接着与CO2在四丁基溴化铵和碘化钾催化下反应制备碳酯化微藻油(CMAO),再与二元胺反应得到MOPU.用1H-NMR和FT-IR对化合物结构进行表征,用DSC和TG对固化反应进行分析.考察了反应温度与时间、CO2压力以及催化剂质量分数对合成反应的影响,使92.65%的EMAO碳酯化为CMAO.胺类固化生成MOPU的活性顺序是:乙二胺(EDA)>丁二胺(BDA)>异佛尔酮二胺(IPDA). 相似文献
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以工业硫化钠为硫源,对二氯苯在催化剂和助剂的作用下缩聚合成聚苯硫醚(PPS)。分别考察CH3COONa、PhCOO-Na、Li3PO3、CaL等为催化剂,N,N-二甲基苯胺、2,5-二氯硝基苯、1,2,4-三氯苯、对硝基苯酚等为助剂,三戊胺、环丁砜、N-甲基咪唑(NMI)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、吗啡啉等为溶剂,在170-210℃反应3h,220-240℃反应4h,得到产品PPS。用红外光谱、元素分析、TGA、DSC对所制备PPS进行表征;用特性粘度法测定PPS的相对分子质量(Mr)。结果表明:以NMI为溶剂,添加15%的NMP可代替溶剂NMP合成PPS;以自制的络合物CaL为催化剂、N,N-二甲基苯胺作为助剂,PPS收率在92%以上,tm(熔点)可达289℃,Mr为48 199。 相似文献
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以多巴胺为碳源和氮源、F127为软模板制备氮掺杂有序介孔碳纳米球(NOMCS),并以其为载体制备Pt催化剂(Pt/NOMCS)。通过TEM、XPS、OEA、Raman和N2吸附等手段对材料进行表征。将制备的Pt/NOMCS用于肉桂醛(CAL)选择性加氢模型反应,并研究其催化性能。结果表明,与商用介孔炭(MC)和活性炭(AC)负载Pt催化剂(Pt/MC和Pt/AC)相比,Pt/NOMCS在CAL选择性加氢中显示出较高的催化活性(反应速率常数k=(0.37±0.02) h-1)和选择性(转化率为90%时的肉桂醇选择性约为75%)。循环实验4次后,Pt/NOMCS显示出较好的可回收性能。 相似文献
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