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对中国部分沿海海域牡蛎体内16种多环芳烃(PAHs)和16种和多氯联苯(PCBs)空间分布和组分特征进行分析,于2010年夏、秋季在辽宁、山东、浙江、福建及广东共设置175个采样点,分布采用气相色谱-质谱联和气相色谱方法进行检测分析。结果显示:所取175个采样点牡蛎体内16种PAHs总含量的平均值为3.79μg/kg,其中浙江省被测样品的PAHs总含量最低,辽宁相对略高;检测样品16种PCBs总含量在1.41~13.95μg/kg之间;PCBs含量总的空间变化趋势是由北向南先增加后减少;样品的PAHs优势组分为三环结构,五环和六环PAHs含量很低;PCBs被检出的仅有三氯代和五氯代两种。被测牡蛎样品总体PAHs和PCBs残留量符合中国和一些发达国家贝类卫生标准,不影响消费者食用安全。 相似文献
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目的 采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法 向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后, 叔丁基甲醚超声提取, 80 ℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱, 以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相, 流速为0.3 mL/min, 采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果 丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系, 相关系数为0.9989; 方法定量限为0.5 μg/kg。当添加水平为0.5~10.0 μg/kg时, 平均回收率为71.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高, 适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。 相似文献
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富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。 相似文献
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目的采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9989;方法定量限为0.5μg/kg。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,平均回收率为71.2%~104.5%,相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。 相似文献
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目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D3(VD3)含量的方法。方法 样品中加入VD3-d3内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD3。结果 VA的线性范围为0.2~6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD3的线性范围为0.01~0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD3样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD3的测定。 相似文献
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建立水产品中痕量水平六溴联苯(hexabromobiphenyls,HexaBBs)的气相色谱检测方法,并对HexaBBs在不同水产品中的蓄积差异性进行特征分析。对前处理方法的提取试剂、超声时间、固相萃取小柱以及毛细管色谱柱的类型进行优化。结果表明,乙酸乙酯为提取试剂、超声时间为10 min,采用硅胶柱净化,经配有DB-17MS色谱柱的气相色谱分析效果最佳。5 种HexaBBs在0.20~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.50 μg/kg,定量限为1.00 μg/kg。在1.00、5.00 μg/kg水平下加标回收率在77.15%~118.14%之间,相对标准偏差在0.56%~13.32%之间。本方法可用于定量分析水产品中残留的痕量HexaBBs,并且发现HexaBBs在不同营养级的水产品间存在蓄积性差异。 相似文献