雌二醇的气相色谱分析衍生化方法研究

用SP-3700型气相色谱仪配以SE-52玻璃毛细管柱(37m×0.33mmi.d.)，以三氟乙酸酐等为衍化剂，对雌二醇的衍生化方法进行了研究。着重讨论了衍化条件、衍生化试剂、色谱条件对结果的影响。确定了最佳衍生化和测定条件。     

催化光度法测定食品中的痕量铜

研究了测定痕量铜的新催化光度法。方法在pH为11.4的条件下,铜(Ⅱ)催化双氧水氧化百里酚兰的反应。测定铜的线性范围为0～180ng/25ml,检出限为0.31ng/ml。用于食品的测定,结果令人满意。     

废水中微量酚的气相色谱法测定

采用SP-3700型气相色谱仪，配以SE-54玻璃毛细管柱(35m×0.37mmi.d.)、氢焰离子化检测器，测定了以GDX-502为吸附剂富集的含酚废水样.方法的最低检知浓度为140ppb。     

原子吸收光谱法间接测定半胱氨酸

利用新生成的ZnS悬浮液与半胱氨酸在碱性条件下,反应生成可溶性半胱氨酸锌络合物,离心分离后用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的锌质量浓度即可间接的得到半胱氨酸的含量.研究选择了原子吸收间接测定半胱氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.70的2% 硼砂底液中于室温下使半胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应25 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下半胱氨酸测定的线性质量浓度范围为0～80 μg·mL-1,特征质量浓度为0.718 μg·mL-1,检测限为0.76 μg·mL-1.该法用于样品液中的半胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为0.58%,方法的回收率在97%～103%之间.并对测定机理进行了探讨.     

含氟三氯化锑溶液中和水解产物的物相

研究了含氟三氯化锑溶液中和水解产物的物相.结果表明:当三氯化锑溶液中氟离子含量较低时,中和水解初始沉淀产物物相为氯氧锑;当氟离子含量高于3mol/L时,三价锑溶液中和水解初始沉淀产物为三氧化二锑;当三价锑溶液中和水解的pH=10时,随着氟离子含量的增加,沉淀产物中斜方晶型三氧化二锑的含量随之降低,而立方晶型三氧化二锑的含量则逐渐增加;对一定含量氟离子的三氯化锑溶液,随着水解母液pH值的升高,水解产物中不同晶型三氧化二锑含量也有相同的变化规律.     

疏水性钯纳米团簇的合成及其作为表面增强拉曼散射基底的应用

以醋酸钯为前体、有机氢硅烷为还原剂开发了一种简单温和的疏水性钯纳米颗粒制备方法。通过调节前体、保护剂和还原剂的配比,在氯仿溶液中室温条件下合成了疏水性的钯纳米团簇和钯纳米球。运用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、光学接触角测试仪、循环伏安法（CV）、表面增强拉曼光谱（SERS）对这两种钯纳米材料进行了测试表征。TEM观察表明这两种钯纳米材料粒径分布均匀,分散性良好。接触角测试表明钯纳米团簇与钯纳米球均具有疏水性。CV测定结果显示这两种钯纳米材料具有良好的电催化稳定性,钯纳米团簇比钯纳米球对乙醇氧化具有更突出的电催化性能,表明钯纳米团簇结构稳定并具有更大的比表面积。SERS测试表明钯纳米团簇是一种优良的疏水性表面增强拉曼散射基底,利用这种基底对疏水性致癌物3,4-苯并芘和联苯胺进行了SERS快速检测,检测限为0.1mg/mL。     

酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定

本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。