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室温固相法合成精氨酸〖CDF*3〗多金属氧酸盐复合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一步室温固相反应法,以精氨酸和磷钼酸为起始原料,制备了精氨酸-多金属氧酸盐复合物[C6H14N4O2]1.5·H3Mo12O40·3H2O.通过元素分析及采用FT-IR、XRD、UV-vis、TG等方法对标题化合物进行了分析.结果表明,精氨酸-多金属氧酸盐复合物中杂多阴离子仍然保持Keggin结构骨架,但略有畸变,精氨酸与多金属氧酸盐之间通过静电作用力结合成离子型化合物.热解性质研究表明,标题化合物的热分解分两步进行:第一步是有机组分精氨酸的分解;第二步是杂多阴离子Keggin骨架结构的热分解. 相似文献
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2,3,4,5-四氟苯甲酸的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
以四氯邻苯二甲酸酐为原料,经酰亚胺化、氟化、水解和脱羧4步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响以及表面活性剂对水解反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中,采用相转移催化法缩短了反应时间,收率达97.3%;氟化反应中采用杯芳烃作为相转移催化剂,收率达81.2%;水解反应中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使反应时间大大缩短,其收率达91%。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,总收率由47、3%提高到64.3%。 相似文献
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