超(亚)临界流体色谱拆分布洛芬对映体的热力学

引　言布洛芬 (ibuprofen) ,化学名 (RS) 2 (4 异丁基苯基 )丙酸 ,属非甾体抗炎药 ,兼具明显的解热、镇痛作用 ,其α位含有一个手性碳原子 ,如图 1所示 ,存在一对光学异构体 ,其中S ( ) 构　型具有生理活性 ,而R (- ) 构型活性低或无活性[1] .Fig 1　Structureofibuprofen　　　超临界CO2 通常用于萃取[2 ] .利用超临界CO2作流动相 ,采用色谱方法分离混合物是最近几年才出现的新技术[3] .利用手性固定相的高效液相色谱法直接拆分布洛芬对映体已有报道[4 ] .而超 (亚 )临界流体色谱法由于具有体系的黏度低、扩散和传质速率高、拆分…     

离子液体在非均相催化反应中的应用研究进展

综述了离子液体和固定化离子液体在液-液和液/气-固等非均相催化反应中的应用研究进展,重点对浸渍法、键合法、溶胶-凝胶法等离子液体的固定化方法进行了评述,并指出了该研究领域目前存在的问题及发展趋势。     

新平台化合物乙酰丙酸制备方法研究进展

综述了目前国内外以糠醇催化水解法和生物质直接水解法制备乙酰丙酸的研究进展 ,对这两种方法的优缺点进行了比较。目前我国乙酰丙酸制备存在着企业生产规模小、收率低、环境污染严重等问题。今后乙酰丙酸制备将以生物质资源直接水解法为主 ,通过对制备工艺的深入研究 ,向高效化、绿色化方向发展     

阴离子交换色谱法一步分离牛初乳中的sIgA

利用强碱3#树脂阴离子交换色谱法从牛初乳中分离获得分泌型免疫球蛋白A。考察了缓冲液pH和离子强度对所获免疫球蛋白A产品纯度的影响,获得从牛初乳中分离免疫球蛋白A的最优条件为pH7.0,离子强度为0.03mol/L的磷酸盐缓冲液,最终可获得纯度为91.24%的免疫球蛋白A,回收率达到47%。因此,利用以强碱3#树脂为基质的阴离子交换色谱分离牛初乳中的免疫球蛋白A具有很好的发展潜力。      

离子液体在微乳液聚合中的应用

介绍了近年来离子液体在微乳液聚合方法上的研究进展,综述了离子液体作为分散相、连续相、表面活性剂等不同组分参与到微乳液聚合反应中的实验方法和实现过程。介绍并评价了这类离子液体复合体系在制备聚合物微粒、纳米材料、导电材料,多孔材料及聚合物复合材料上的应用和发展潜力。     

客体溶剂导向策略构筑异构的金属有机框架材料实现二氧化碳和甲烷的动力学分离（英文）OA

利用吸附分离技术实现二氧化碳和甲烷的分离是提高天然气品质的一种有效手段。然而,基于热力学分离的吸附剂对二氧化碳往往表现出很强的亲和力,因此再生过程会产生巨大的能耗。相较而言,尽管精准调控吸附剂孔径以实现吸附质扩散速率的巨大差异仍具有巨大挑战,动力学分离技术仍是变压吸附(PSA)过程的首选。本文报道了一种用于在亚埃尺度精准调控吸附剂孔径的客体溶剂导向策略,实现了二氧化碳和甲烷的高效动力学分离。基于4,4-(六氟异丙基亚甲基)-双(苯甲酸)和双核铜的轮桨型结构单元,我们构筑了一系列异构的金属有机框架材料。结果表明,得益于周期性扩张和收缩的孔道以及理想的孔径尺寸,Cu FMOF·CH₃OH(Cu FMOF-c)能够有效地捕获二氧化碳并阻碍甲烷的扩散,从而表现出优异的动力学分离性能,其具有极高的动力学选择性(273.5)和平衡-动力学综合选择性(64.2)。分子动力学(MD)模拟阐明了分离机制,固定床穿透实验验证了材料优异的分离性能。     

凝胶色谱法分离纯化棉籽低聚糖和蛋白

棉籽低聚糖是一种功能性低聚糖,可应用于食品、化妆品、医疗等方面。目前,棉籽低聚糖与蛋白的分离是最大的技术难点之一。作者研究了棉籽低聚糖和蛋白的凝胶色谱法分离。以棉籽糖和牛血清白蛋白混合溶液为原料,采用Sephdex G-10、Sephdex LH-20和Toyopearl HW-40C三种不同凝胶制备柱为固定相,考察了凝胶种类、温度、流动相组成、进样浓度等因素对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:以去离子水为流动相,HW-40C凝胶为固定相,柱温40°C,上样浓度100 mg?mL-1,进样体积1 mL,流速为1.82 BV?h-1。在该工艺条件下,脱脂棉粕提取液经凝胶色谱分离可得到纯度达89.1%的棉籽糖,收率为64.8%。本方法具有操作简便,分离效率高,产品质量好,为棉籽低聚糖和棉籽蛋白的制备研究提供了一种新的方法。     

固定化Br(ō)nsted酸性离子液体催化酯化反应

设计合成了1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑硫酸氢盐([( n -Bu-SO3H)MIm][HSO4])、1-甲基-3-丁烷磺酸咪唑对甲苯磺酸盐([( n -Bu-SO3H)MIm][ p -CH3C6H4SO3])和硫酸三乙胺([Et3NH][HSO4])3种Brōnsted酸性离子液体,考察了其催化正己酸与乙醇酯化反应的活性,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法将活性最佳的离子液体[( n -Bu-SO3H)MIm][HSO4]固定在硅胶上,对固定化离子液体催化正己酸与乙醇酯化反应的性能及重复使用性能进行了比较,并采用 1H NMR、元素分析和FTIR等方法对其进行了表征.研究结果表明:采用浸渍法A、浸渍法B和溶胶-凝胶法固定的离子液体的负载量(质量分数)分别为15.5 %、20.5 %和40.5 %,催化正己酸与乙醇酯化反应所得正己酸乙酯的产率分别为75.3%、92.6%和92.6%.但浸渍法制备的固定化离子液体不稳定,重复使用4次(浸渍法A)和8次(浸渍法B)后离子液体负载量分别下降到3.0 %和7.0 %,正己酸乙酯产率分别降为24.2%和64.5%;而采用溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体重复使用10次后,离子液体的负载量为39.0%,流失很少,正己酸乙酯产率依然高达92.7%.将溶胶-凝胶法制备的固定化离子液体进一步应用于其他脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率均在90.0%左右,表明采用溶胶-凝胶法是制备固定化离子液体催化剂的有效方法.     

硅胶柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱的研究

探讨了以大豆浓缩磷脂为原料,应用柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程.用TLC法考察了水、异丙醇与正己烷的体积配比,确定流动相适宜配比为正己烷:异丙醇:水(1:1:0.175,v/v/v).通过对固定相、流动相和上载量的考察,得到了柱层析最佳工艺条件:在空塔流速为0.382 cm·min-1,进样浓度为0.25 g浓缩磷脂·(mL流动相)-1的室温条件下,固定相选用100～200目粗孔2号硅胶,流动相为正己烷:异丙醇:水(1:1:0.16,v/v/v),最适上载量为0.086gPC·(g硅胶)-1.经高效液相色谱法定量分析,产品中磷脂酰胆碱纯度高达85%.     

芯片制造电子电镀表界面科学基础——第341期“双清论坛”综述

电子电镀作为芯片制造中唯一能够实现纳米级电子逻辑互连的技术方法,是国家高端制造战略安全的重要支撑。本文基于国家自然科学基金委员会第341期“双清论坛”,针对我国在芯片制造电子电镀领域的重大需求,梳理了芯片制造电子电镀表界面科学基础的研究现状、发展趋势及面临的挑战,凝炼了该研究领域急需关注和函待解决的重要基础科学问题,探讨了今后5~10年的科学基金重点资助方向,为国家相关政策的总体布局提供有效的参考建议。