碱性条件下一异丙基萘氧化合成过氧化物

在碱性条件下,以空气为氧化剂氧化一异丙基萘(IPN)制备一异丙基萘过氧化物(IPNHP)。分别以NaOH和Na2CO3为催化剂、异丁醛和H2O2为引发剂,考察了催化剂种类和含量、引发剂种类、反应温度等因素对IPN转化率和IPNHP选择性的影响。实验结果表明,以Na2CO3为催化剂时IPN转化率较低,而以NaOH为催化剂时,IPN转化率明显增加,但反应速率较慢;加入引发剂可加快反应速率,但以H2O2为引发剂时,副产物较多,IPNHP选择性较差,而以异丁醛为引发剂时,IPNHP选择性大幅度提高。在反应温度100℃、异丁醛为引发剂(w=0.1%)、NaOH为催化剂(w(Na+)=1.5%)、氧气流量10 L/h时反应效果最好,IPN转化率最高达到26.5%,IPNHP选择性最高达到68.0%。     

碱金属改性的钒-钾催化剂催化环己烷氧化脱氢制环己烯

以γ-Al₂O₃为载体,采用浸渍法制备了以V和K为主活性组分、碱金属为助剂的M-3%V-6%K/γ-Al₂O₃系列(M=Li、Na、K、Cs)催化剂,并考察助剂种类对环己烷氧化脱氢制环己烯催化活性的影响。采用XRD、BET、NH₃-TPD、H₂-TPR和SEM对催化剂进行物化表征。XRD结果显示各活性组分均以无定形态存在;NH₃-TPD、H₂-TPR和SEM结果显示,碱金属助剂种类影响样品的表面酸性、氧化还原能力、活性组分的粒径和分散度。活性评价结果显示,经碱金属助剂修饰后的Na-3%V-6%K/γ-Al₂O₃表现出较好的催化性能,环己烯选择性达53.5%。     

基于卓越培养计划的校企合作课程建设与实施

"卓越工程师教育培养计划"是我国高等工程教育的重大教学改革项目,培养高素质工程应用型人才是高等教育的重要任务。企业参与教学,是将生产过程中的实际问题引入教学的有效途径之一。本文以石油加工工艺学课程为例,阐述了校企合作课程建设和实施的内容、方法及存在的问题。     

庚烷中微量水在分子筛上吸附参数的测定

研究了庚烷中微量水在4A分子筛上的吸附性能.采用卡尔-费休库仑滴定法分析试样中的微量水,测量了庚烷溶液中不同浓度的微量水在4A分子筛上的等温吸附曲线、吸附容量和穿透曲线等吸附参数,可为工业吸附床的设计及吸附剂的填装提供参考数据.     

SO42-/Zr-HMS中孔分子筛的合成及其催化性能

 以十二胺（DDA）作模板剂、正硅酸乙酯为硅源，合成了过渡金属Zr取代的六方中孔分子筛Zr-HMS，进而用H₂SO₄溶液浸渍Zr-HMS而得到SO₄^2-/Zr-HMS中孔分子筛。采用XRD、TG和BET等手段表征了这两种中孔分子筛的结构和酸性，在间歇不锈钢高压反应釜中考察了其萘异丙基化的催化性能, 并考察了SO₄^2-/Zr-HMS制备工艺条件对其萘异丙基化催化性能和结构的影响。结果表明，SO₄^2-/Zr-HMS是一种具有中孔结构的固体超强酸催化剂，在萘的异丙其化反应中具有一定的活性和选择性，其适宜的制备工艺条件为：n(DDA)/n(Si)=0.15，n(Zr)/n(Si)=0.03，n(H₂O)/n(Si)=80，n(EtOH)/n(Si)=8。     

H2O2/乙腈体系下MgO催化环己酮Baeyer-Villiger绿色氧化合成ε-己内酯的研究

在H₂O₂/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger（B-V）氧化环己酮合成ε-己内酯,考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响。根据实验结果,Mg(NO₃)₂·6H₂O为前体,在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2 h时制备MgO氧化性能最佳,由X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）进行了分析,可知随温度升高MgO粒径逐渐增大,500~800℃范围内,MgO晶粒尺寸由9.53 nm增大到29.49 nm。在n（催化剂）∶n（环己酮）=0.45∶1、n（乙腈）∶n（环己酮）=12∶1、n（双氧水）∶n（环己酮）=10∶1、70℃、6 h时获得环己酮转化率95.2%及ε-己内酯收率83.1%。对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究,采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析,验证了其过氧缩酰胺反应路径。     

改性ZSM-5分子筛催化臭氧氧化含硅间甲酚

在高效催化臭氧氧化煤化工废水过程中,水中的硅酸盐会使催化剂失活.本研究以ZSM-5分子筛为载体,使用等体积浸渍的方法成功制备了一系列抗硅催化剂,考察了活性组分种类、前驱体盐溶液种类、焙烧温度和活性组分负载量等相关工艺参数对催化剂抗硅性能和催化臭氧氧化降解含硅间甲酚模型废水效果的影响,并对抗硅催化剂进行了表征分析.结果表明,ZSM-5分子筛以Fe(NO3)3·9H2O作为前驱体盐浸渍,500℃焙烧,活性组分Fe负载量为3％(质量分数)时的抗硅催化剂呈现出优异的空间结构、最佳的抗硅性能和最高的催化臭氧氧化TOC去除率,此时间甲酚转化率为100％,TOC去除率为36.35％.同时,该催化剂在进行了240 h寿命实验后仍保持优异的催化活性和抗硅稳定性.     

SEBS高黏度溶液气液鼓泡塔的流体力学研究

针对SBS加氢反应器开发与设计,以SEBS-1650己烷溶液为液相,采用差压法和床层塌落法研究了气液鼓泡塔中高黏度溶液的流体力学行为,考察了黏度对低表面张力溶液的气含率、大小气泡气含率、大小气泡上升速度和比表面积等因素的影响。结果表明,随黏度增加,大气泡增多,气含率明显降低,塔内流型处于湍流区;由床层塌落曲线确定鼓泡塔内存在三种类型的气泡：大气泡、小气泡及细小气泡,随黏度增加,小气泡与细小气泡逐渐减少;黏度对大小气泡的上升速度略有影响,比表面积随黏度增加而明显降低。根据实验结果给出了大小气泡气含率与平均气含率的计算公式。     

Pd-β/MCM-41复合分子筛加氢裂解废食用油性能研究

以碱处理β沸石作为硅铝源,以CTAB为模板剂,合成了β/MCM-41介孔-微孔复合分子筛,以其为载体制备Pd-β/MCM-41复合分子筛催化剂,利用XRD、N₂吸附-脱附、NH₃-TPD和XRF等技术对其进行了表征,并与γ-Al₂O₃、USY、ZSM-5等载体制备的催化剂比较了废食用油加氢裂解活性。结果表明：β/MCM-41复合分子筛同时具备β沸石和MCM-41分子筛的结构,β/MCM-41为载体时,Pd-β/MCM-41催化剂具有适宜的中强酸性中心,适宜的孔道分布结构,催化剂加氢裂解废食用油的活性最高。此外还考察了催化剂制备条件对废食用油加氢裂解反应的影响,结果表明：采用离子交换法制备负载量2%的Pd-β/MCM-41复合分子筛催化剂、焙烧温度为500 ℃时,催化剂对废食用油加氢裂解的效果最好。此时,原料油的转化率可以达到85.9%,生物汽油的收率可以达到16.4%,生物柴油的收率达到17.8%,且此催化剂水热稳定性较好,再生性能良好,工业化应用前景较好。     

β-甲基萘合成2-甲基-1,4-萘醌绿色氧化反应工艺

2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH₄)₂S₂O₈为引发剂,用30%H₂O₂与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H₂O₂):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-...