Preparation and properties of continuous Al-containing silicon carbide fibers

Continuous SiC(OA1) fibers, named KD-A fibers, were prepared by the melt-spinning of ceramic precursor polyaluminocarbosilane, air-curing, and pyrolizing at 1 300℃. These fibers contained small amount of aluminum and 7%-9% oxygen. The KD-A fibers were converted into sintered SiC(A1) fibers, named KD-SA, by sintering at 1 800℃. The fibers were characterized by chemical analysis, tensile strength test, SEM and XRD. The tensile strength, elastic modulus and diameter of the KD-A fibers are 2.6 GPa, 210 GPa, 12- 14μm, respectively. The KD-A fibers have higher thermal stability, more excellent oxidation resistance than the Nicalon fibers. The properties of the KD-A fibers have reached the level of Hi-Nicalon fibers. The tensile strength, elastic modulus and diameter of the KD-A fibers are 2.1 GPa, 405 GPa, 10 - 12μm, respectively. The KD-SA fibers with nearly stoichiometric component have stable performance at high temperature, and better creep resistance than the Tyranno SA fibers.     

液态聚碳硅烷制备含铝碳化硅陶瓷前驱体——聚铝碳硅烷

通过液态聚碳硅烷与乙酰丙酮铝反应,合成了一系列的聚铝碳硅烷,考察了原料配比和反应温度的影响.结果显示:改变合成温度或乙酰丙酮铝的加入量,聚铝碳硅烷呈现从液态到固态的转变.增加乙酰丙酮铝的配比或提高合成温度,可增加聚铝碳硅烷中铝的质量分数,在360℃合成的产物中铝的质量分数接近理论值;增加铝的质量分数或提高合成温度,可增大聚铝碳硅烷的分子量及其多分散系数.360℃以下聚铝碳硅烷的数均分子量随着铝的质量分数的增加呈线性增加.红外光谱及核磁共振分析结果均显示,铝元素的引入伴随着Si-H键的消耗,通过AlO_x(x=4,5,6)基团使液态聚碳硅烷分子部分交联长大,高铝含量的样品具有较高的交联程度.     

聚乙烯基硅氮烷微球的合成及陶瓷化

采用沉淀共聚合方法制备了聚乙烯基硅氮烷腈(PVSZ)微球。其中乙烯基环硅氮烷与二乙烯基苯为共单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为溶剂。聚合反应12h制备的微球表面光滑,粒径为700 nm~780 nm,分散性良好。能量色谱(EDS)证明微球包含Si、C、N元素;红外光谱(FT-IR)表明微球化学结构是PVSZ;微球1000℃热解,陶瓷产率为35%。热解温度低于1300℃时,PVSZ微球的热解产物能完整地保持球形结构、表面光滑;X射线衍射(XRD)表明产物呈非晶态;热解温度1500℃时,球形结构破坏,产物结晶,生成了Si3N4晶粒。     

用聚碳硅烷制备柔性疏水型碳化硅纤维毡(英文)

以聚合物先驱体转化法用陶瓷工艺与静电纺丝技术相结合制备了碳化硅(SiC)陶瓷纤维毡。以聚碳硅烷为先驱体,利用静电纺丝技术制备先驱体原纤维毡。原纤维毡经过低温交联和1 000℃以上热解,得到SiC纤维毡。当温度达到1 200℃时,纤维毡为多晶态,保持典型的三维网络结构,纤维直径约为1.1mm。电子探针分析表明,纤维毡化学组成为Si、C、以及少量O元素。SiC纤维毡具有良好的疏水性,疏水角大于130°。1 000℃热解制备的SiC纤维毡的拉伸强度为0.6MPa,断裂伸长率为45%,可应用于高温极端环境。     

先驱体转化法制备连续SiC(OAl)纤维

先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成制得连续的含有少量铝和较多氧的SiC(OAl)纤维,即KD-A纤维.通过元素分析、拉伸强度测试及SEM,AFM,HRTEM,XRD等分析对纤维进行了表征.结果表明:连续KD-A纤维是非晶型的含铝SiC纤维,直径为12 μm～14 μm,具有较高的抗拉伸强度(2.6 GPa)和弹性模量(210 GPa),其耐高温和抗氧化性能明显优于Nicalon纤维,达到了Hi-Nicalon纤维的水平.     

SiC陶瓷纤维力学性能评价

耐高温SiC陶瓷纤维是CMCs的主要增强体.SiC纤维必须有适宜的物理、化学、机械性能,包括刚度(杨氏模量)、强度、抗蠕变性、耐氧化性,这些性能是制约CMCs工业应用的重要因素.本文总结了SiC陶瓷纤维符种力学性能状况,包括强度、模量与测试温度和室温的关系以及与时效的关系,蠕变行为及热处理、氧化、时效对其影响,断裂行为及热处理和氧化的影响.最后,对SiC陶瓷纤维力学性能发展方向提出了建议.     

炭材料高温抗氧化研究进展

综述了炭材料的氧化行为、抗氧化方法及其研究进展,并对炭材料高温抗氧化的未来研究重点进行了分析.     

预氧化聚碳硅烷纤维热分解动力学及其机理

利用动态TGA分析和Coats-Redfern模型研究了预氧化聚碳硅烷(PCS)纤维的热分解动力学,用IR、XRD、SEM和HRTEM等研究了其热分解过程与机理。结果表明,预氧化PCS纤维热分解过程为一级反应,表观活化能为19.826kJ/mol;在初始分解阶段,主要为小分子PCS逸出,≡Si-H键之间以及≡Si-H与≡Si-CH3键发生了脱氢、脱CH4反应,从而导致交联程度的增加;随热分解温度进一步提高,分子的有机侧链急剧热解,分解产物从有机物转变为存在部分微晶的无机结构;热分解温度继续提高,纤维无机化结构进一步完善,β-SiC晶粒尺寸增加,纤维中出现自由碳;1250℃以上,β-SiC晶粒急剧长大,晶粒尺寸增加导致SiC纤维的力学性能下降。     

聚二甲基硅烷分温度段热裂解产物结构表征

将一定量的聚二甲基硅烷置于烧瓶中进行热裂解,从室温升温至420℃,采用自制馏分收集装置分别收集320℃～330℃,330℃～360℃,360℃～390℃,390℃～420℃,420℃五个温度段的液态馏分,同时收集裂解烧瓶中的融熔部分。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(NMR)技术对上述五种馏分和融熔样品分别进行了结构分析与比较,通过液态凝胶色谱(GPC)测量了各馏分的相对分子量及其多分散系数,发现聚二甲基硅烷在320℃左右开始大量裂解重排,不同温度段馏分的结构和分子量存在着差异。     

超疏水、超亲油MTES-DMDES型柔性气凝胶的制备及表征

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)为前驱体,水为反应物,乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过溶胶-凝胶法和超临界干燥制备得到疏水亲油MTES-DMDES型柔性气凝胶块体。通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、X射线能量色谱、应力-应变,疏水性测试、热重等测试分析发现,气凝胶具有三维网络骨架结构,密度低至0.0897 g/cm~3,最大应变达到80%,应力低至36.85 k Pa,疏水接触角为153.6°,热稳定温度高达400℃。能从水中快速高效去除油污,是具有广阔应用前景的油/水分离材料。