转让亚胺基二乙酸(IDA)生产技术

亚氨基二乙酸是农药、橡胶、电镀的重要中间体。目前大量用于生产广谱灭生性芽后除草剂草甘膦。草甘膦的制备路线有氨基乙酸法和亚氨基二乙酸法,国外大多数企业采用亚氨基二乙酸法。国内亚氨基二乙酸目前采用的是氯乙酸路线和氢氰酸路线,前者虽技术成熟,但成本高,质量差,污水排放量大。后者使用剧毒氢氰酸,技术难度大,使该工艺难以大规模推广应用。     

卟啉与金属卟啉的光电导性能研究

以苯甲醛和吡咯为原料,丙酸和硝基苯为溶剂,合成了四苯基卟啉(TPP),收率达29.8%。TPP与金属ZnCo、Mn盐合成相应的金属卟啉配合物,收率>90%。用核磁和质谱对化合物结构进行了表征。紫外-可见吸收光谱分析结果表明,TPP有强的Soret吸收带和四个Q带,形成金属卟啉后,Q带减少至两个,且Soret带红移。X射线衍射光谱分析显示,TPP和四苯基金属卟啉粉末均有较高的结晶度。分别以这些卟啉化合物为电荷产生材料,制备了功能分离型双层光电导体,并对它们的光电导性能进行了研究。结果表明,四苯基锌、钴卟啉配合物的光敏性明显优于TPP,其光敏度(E2/3)分别为11和10lx·s。     

MoO3/γ-Al2O3在四氢糠醇合成吡啶中的应用

研究了以四氢糠醇(THFA)和氨气为原料,MoO3/-γA l2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应。采用XRD、XPS、BET对催化剂进行了表征,气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析,确定了主产物吡啶。考察了反应温度、MoO3负载量、四氢糠醇流量、催化剂用量对反应的影响。结果表明,负载量为10%的MoO3/γ-A l2O3经固定床反应器,反应温度为500℃,n(THFA)∶n(NH3)=1∶5时,四氢糠醇的转化率达95.47%,吡啶的选择性达74.82%,吡啶的收率达71.44%。     

钯/氧化铝催化剂对四氢糠醇合成吡啶的研究

研究了以四氢糠醇(THFA)为原料,Pd/Al2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应.采用XPS、BET对催化剂进行了表征,气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析,确定了主要产物吡啶.考察了四氢糠醇流量、反应温度,氢气、氨气流量,Pd负载量对反应的影响.结果表明,负载量为5%的Pd/～2O3经固定床反应器,反应温度为320℃,n(THFA):n(NH3):n(H2)=1:5:10时,可使吡啶的反应收率达到81.73%.     

环氧丙烷与乙二胺合成2-甲基吡嗪的研究

本文研究了以乙二胺和环氧丙烷为原料,经气固相接触催化合成2-甲基吡嗪的新工艺。试验中采用自制的复合催化剂,最佳工艺条件为:预热温度260℃,反应温度380℃,原料环氧丙烷和乙二胺摩尔比为1 2∶1,流量为6mL h,反应过程中氢气、氮气流量均为4L h。2-甲基吡嗪的反应收率大于89%(质量分数),经分离得到纯度大于99%(质量分数)的2-甲基吡嗪。     

面向21世纪加快制药工程新专业建设步伐

本讨论了制药工程专业的培养目标、规格和对制药高等专门人才的综合素质、知识和能力的要示，并初步探讨了制药专业新人才的培养模式、途径。     

催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究

开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型)，用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素，矾磷比为1．9时，催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理，认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件，结果表明：反应温度是影响产品收率的最主要因素，当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0．05mL．min-1，200mL．min-1,1000mL．min-1，反应温度430℃时，2-氰基吡嗪选择性大于90％，单程收率大于87％，产品纯度大于99％。按小试工艺条件放大l00倍中试，结果与小试吻合。     

微囊型铁卟啉的制备及催化氧化环己烷研究

将四苯基铁(Ⅲ)卟啉包埋在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物中制备微囊型催化剂。研究了苯乙烯和二乙烯苯摩尔比和搅拌速度对微囊型催化剂制备的影响,结果表明,苯乙烯和二乙烯苯摩尔比为1∶1,搅拌速度为800r/m in时,催化剂的粒子表面光滑、圆整。通过红外、扫描电镜对其进行了表征。用所制备的微囊型催化剂催化环己烷氧化,比游离的铁卟啉催化活性高,当其粒径在30~50μm时,环己醇产率为73.5%。该催化剂回收使用5次后,环己醇的产率仍可达到63.1%。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的制备

以四氯邻苯二甲酸酐为原料,经酰亚胺化、氟化、水解和脱羧4步反应合成四氟苯甲酸。研究了相转移催化剂对酰胺化反应、氟化反应的影响以及表面活性剂对水解反应的影响。结果表明,酰亚胺化反应中,采用相转移催化法缩短了反应时间,收率达97．3％;氟化反应中采用杯芳烃作为相转移催化剂,收率达81．2％;水解反应中加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使反应时间大大缩短,其收率达91％。经过改进,反应总时间由56h缩短至11h,总收率由47、3％提高到64．3％。     

微晶纤维素的氧化及吸附性能

以微晶纤维素为原料,高碘酸钠(NaIO4)作氧化剂制备了氧化纤维素,考察了反应时间、高碘酸钠与微晶纤维素投料比、反应温度和溶液pH等条件对醛基的影响;为了减少醛基的不良反应,用明胶作包覆材料合成了包醛氧化纤维素,测定了氧化纤维素和包醛氧化纤维素的吸附性能。发现反应时间3h、m(高碘酸钠)/m(微晶纤维素)=2、反应温度35℃、pH=2和w(明胶)=1%,可获得较多醛基;吸附力随醛基的增多而提高;用明胶包覆后醛基数量虽然减少,但吸附力明显提高,其中w(明胶)=3%时吸附力最大,达到31 5mg/g,经5～12h达到吸附平衡。