苯绕蒽酮一溴化反应的研究

苯绕蒽酮的溴化制备3-溴苯绕蒽酮时会生成副产物3,9-二溴苯绕蒽酮。二溴物的存在,会影响所制得的染料还原橄榄绿B的质量(色光)。为了尽可能减少二溴物的生成,曾经提出过三种方法。第一种方法是将苯绕蒽酮在硝基苯,氯苯,或二氧六环(加铁盐催化     

铁-锌卟啉框架材料及其可见光催化降解罗丹明

以5,10,15,20-四-(4-羧基苯基)锌卟啉(ZnTCPP)为配体,以金属Fe为节点构筑了具有三维网状结构的铁-锌卟啉框架材料PCN-600(Zn),采用PXRD、SEM、UV-Vis DRS对所得材料进行了表征,并将其用于可见光下罗丹明B(Rh B)的降解反应,考察了H_2O_2浓度对PCN-600(Zn)光催化性能的影响,并通过捕获实验确定了光催化反应过程中的主要活性物种,对比了PCN-600(Zn)与另一种锆-锌卟啉框架材料PCN-222(Zn)的光催化性能。结果表明:在H_2O_2的协同作用下,PCN-600(Zn)对Rh B的降解表现出显著的催化活性,可见光照射90min后降解率可达94.2%。在实验范围内,随着H_2O_2浓度的增加,PCN-600(Zn)的催化活性不断提高,H_2O_2用量为4 mL时可最大程度上提升催化剂效率。实验证明,在催化过程中,空穴(h~+)为主要活性中间体,·OH和·O_2~-也起到了一定的作用。此外,PCN-600(Zn)的光催化性能明显强于PCN-222(Zn),相同实验条件下,前者Rh B的降解率可达95.9%,后者仅为67.6%。     

以Ni-B为催化剂合成5-氨基苯并咪唑酮

研究了5-硝基苯并咪唑酮与氢气在高压釜中反应合成5-氨基苯并咪唑酮的工艺路线,该反应属于液相催化加氢还原反应。对自制的非晶态Ni-B催化剂用SEM, XRD 和 BET等测试方法进行了表征,并将其用于催化合成5-氨基苯并咪唑酮。XRD 测试表明Ni-B催化剂为非晶态合金催化剂,BET测试非晶态Ni-B催化剂的比表面积和孔容,通过计算,该催化剂的比表面积为51 m²/g,总孔容为0.0524 cm³/g。并对反应温度、催化剂的用量和催化剂回收利用进行了研究。确定最适条件为:催化剂用量为5.5%~6.6%,(相对于5-硝基苯并咪唑酮的质量),反应温度180 ℃,反应压力2.0 MPa,反应时间8 h,溶剂无水乙醇100 mL,产物产率为92.4%,质量分数在99%以上。     

明胶膜固定化脲酶的制备及性质

以明胶为载体,戊二醛为交联剂,采用包埋-交联联用法制备了明胶膜固定化脲酶,其酶活力为6 07U/g载体,酶活力收率为66 1%。最优固定化条件是包酶量为10mg酶/g明胶,ρ(明胶)=100g/L,φ(戊二醛)=0 5%。研究了固定化酶的性质,并与游离酶作了比较,游离酶的最适pH=7 0,固定化酶的最适pH=6 5;游离酶的最适温度为60℃,固定化酶的最适温度升至70℃;固定化酶与游离酶的米氏常数Km分别为11 7mM和12 4mM;固定化酶在80℃下180min仍保留初始活力的10%,而游离酶几乎完全失活。固定化酶重复使用20次其活力仅下降15%,4℃下贮存35d后仍保持初始活力的55%。     

甘氨酸-氟硼荧近红外荧光分子探针的合成及性能测试

将一种具有近红外荧光性能的氟硼荧染料（BDDIPY）作为显影基团,制成新型的检测肿瘤细胞的近红外荧光分子探针。首先以氟硼二吡咯烷（BOD）为起始原料,通过缩合反应,将具有强供电子作用的N-苯基亚氨基二苄引入到氟硼荧中,得到了荧光光谱处于近红外区的氟硼荧化合物,接着用N-羟基琥珀酰亚胺为活化剂,将具有肿瘤亲和力的甘氨酸引入到荧光基团-氟硼荧（BDDIPY）,最终得到甘氨酸-氟硼荧近红外荧光探针,并对其结构进行了核磁和质谱表征,并进行了光学和生物学性能测试。实验结果显示：甘氨酸-氟硼荧近红外荧光分子探针的荧光发射波长大于700 nm,与肺癌细胞（GLC-82）具有较好的亲和力,达到23.65,是一个具有良好应用前景的检测肿瘤细胞的近红外荧光分子探针。     

3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展

介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。     

含乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃的合成及其水相体系中对Al3+和Ag+的荧光识别

该文以二溴丁氧基杯[4]芳烃和取代的1H-咪唑为原料合成了乙氧甲酰甲氨基咪唑杯[4]芳烃(M),采用红外、核磁、质谱对所合成化合物进行了结构表征;采用紫外吸收光谱和荧光发射光谱,在体积比为3∶7的甲醇/水混合溶液(Tris-HCl缓冲溶液,pH=6.5)中考察了M对常见金属离子的识别性能。结果发现,化合物M以1∶1的络合比对Al~(3+)进行选择性识别,且识别行为不受其他常见金属离子的干扰;化合物M以1∶2的络合比与Ag~+络合,当Al~(3+)作为干扰离子且浓度高于Ag~+时,对M与Ag~+的识别产生干扰。即,当Al~(3+)和Ag~+同时存在时,化合物M与Al~(3+)具有更好的识别选择性。     

四氢糠醇合成吡啶催化剂的制备及工艺研究

研究了四氢糠醇(THFA)与氨气在固定床反应器中合成吡啶的工艺路线,对催化剂进行了考察。以Al₂O₃为基底,分别制备负载Co₃O₄、Cr₂O₃、MoO₃的单一组分催化剂,筛选出催化性能最好的催化剂MoO₃作为主催化剂,混合不同量的Co₃O₄、Cr₂O₃,制备成各种复合催化剂。确定催化剂Cr₂O₃-MoO₃/Al₂O₃催化效果最佳,对其结构进行了表征,并在固定床反应器上对该催化剂催化四氢糠醇合成吡啶的工艺及稳定性进行了研究。最适宜反应条件下,即500 ℃,氨气流量700 mL/min,四氢糠醇进液量0.15 mL/min及常压条件进行时,四氢糠醇转化率达100%,吡啶收率达85.30%。     

氯代吡嗪合成及应用

介绍了氯代吡嗪的合成方法及其在医药，农药，香料，塑料等领域的应用。     

杯芳烃—新型有机材料光稳定剂

杯芳烃量一类新型大不化合物,本文介绍了杯芳烃化合物的合成及研究进展,根据其独特结构特性,讨论了作为新型光稳定剂在有机材料方面的应用及光稳定机理。