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LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%~99.6%之间,相对标准偏差<10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。 相似文献
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旨在为南极磷虾渔业捕捞以及陆基精准加工利用提供科学指导,研究了不同体长南极磷虾的脂质组成差异。以脂质含量、甘油酯含量、磷脂含量、胆固醇含量、游离脂肪酸含量、磷脂组成和脂肪酸组成为评价指标,结合多元统计分析技术比较不同体长(<30 mm、30~40 mm、40~50 mm、>50 mm)南极磷虾脂质组成的差异。结果显示:不同体长南极磷虾脂质含量占干基的(17.57±2.43)%~(24.35±0.31)%;甘油酯和磷脂是主要的脂质组分,分别占脂质的(41.40±1.22)%~(43.54±2.02)%和(39.70±0.70)%~(41.89±2.69)%;磷脂主要由磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和溶血磷脂酰胆碱(LPC)组成,分别占总磷脂的(80.04±0.73)%~(85.94±0.58)%、(13.13±0.59)%~(19.17±0.75)%、(0.79±0.05)%~(1.16±0.03)%;脂质中主要脂肪酸为C14∶0、C16∶0、C18∶1、C20∶5(EPA)、C22∶6(DHA),分别占总脂肪酸含量的(12.00±0.37)%~(12.85±0.15)%、(24.64±0.15)%~(27.11±0.16)%、(13.21±0.35)%~(15.09±0.14)%、(18.41±0.18)%~(18.86±0.56)%、(10.17±0.18)%~(12.84±0.16)%;不同体长南极磷虾的脂质含量、磷脂中PC和PE比例、脂肪酸中C16∶0、C18∶1和DHA比例等总体差异显著(p<0.05)。结合聚类分析和主成分分析,根据体长可将南极磷虾样品明显区分为<30 mm、30~40 mm、>40 mm 3大类。研究结果表明南极磷虾的脂质组成与其体长关系显著。 相似文献
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MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究MS-222在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法 考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60 mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1 μg/kg,其消除半衰期分别为13.14 h(肌肉)和14.15 h(肝脏)。结论 在水温不低于(12±0.3)℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。 相似文献
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建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为:以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2~4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%~94.3%,相对标准偏差为0.79%~1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。 相似文献
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以南极磷虾样品的甘油三酯含量、胆固醇含量、磷脂含量、游离脂肪酸含量、过氧化值、茴香胺值、虾青素含量和总脂肪酸组成等为衡量指标,结合雷达图分析法综合评价了不同解冻方式(自然解冻、低温解冻、静水解冻、微波解冻)对南极磷虾脂质品质的影响。结果显示,自然解冻、低温解冻、静水解冻、微波解冻的解冻时间分别为210、450、90、5 min。不同解冻方式对南极磷虾脂质品质的影响存在差异,其中,经不同解冻方式处理后,南极磷虾游离脂肪酸含量和虾青素含量差异显著(p<0.05),游离脂肪酸含量在20.8%~23.0%之间,虾青素含量在391.7~429.9μg/g之间。雷达图分析结果显示,从脂质的开发利用角度考虑,南极磷虾的解冻方式优先顺序为:静水解冻>低温解冻>微波解冻>自然解冻。综合考虑产品脂质品质、解冻时间和能源消耗等因素,南极磷虾陆基生产加工过程中,以冻虾为原料开发制备南极磷虾油时,应优先选用静水解冻的方式。 相似文献
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为优化南极磷虾蛋白肽脱色工艺,提高南极磷虾蛋白肽产品品质,采用活性炭吸附法脱除南极磷虾蛋白肽溶液中的色素,以脱色率和蛋白保留率为评价指标,分别考察活性炭用量、pH、脱色温度、脱色时间对脱色效果的影响,在单因素实验基础上,选择脱色温度50℃,采用响应面法优化南极磷虾蛋白肽脱色工艺。结果表明,采用粉末活性炭吸附脱除南极磷虾蛋白肽色素的最佳条件为:活性炭用量4.0%、pH1.5、脱色时间1.0 h;在此条件下,脱色率达到82.19%±0.20%,蛋白保留率为90.93%±2.28%。采用优化工艺对南极磷虾蛋白肽进行脱色处理,样品氨基酸组成中必需氨基酸与非必需氨基酸的占比以及样品的分子量分布不会发生明显变化。研究将为优质南极磷虾蛋白肽产品开发提供支撑。 相似文献
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本研究对分布于东太平洋海域的深海长尾鲨(Alopias superciliosus)、大青鲨(Prionace glauca)、路氏双髻鲨(Sphyrna lewini)、镰状真鲨(Carcharhinus falciformis)四种鲨鱼的鱼肝脂质组成特征进行了系统对比分析。结果显示,不同品种鲨鱼肝总脂质含量差异较大,路氏双髻鲨(S. lewini)鱼肝的总脂含量最高,达到60.42%±1.89%;大青鲨(P. glauca)和镰状真鲨(C. falciformis)鱼肝的总脂含量次之;深海长尾鲨(A. superciliosus)鱼肝的总脂含量最低,为7.20%±0.33%。不同品种鲨鱼鱼肝脂质含量和组成差异明显,其中,深海长尾鲨(A. superciliosus)鱼肝的EPA+DHA含量最高,达到总脂肪酸含量的37.27%;路氏双髻鲨(S. lewini)鱼肝磷脂(21.20%±0.18%)、角鲨烯(330.51±4.96 mg/kg)、烷氧基甘油(207.47±6.50 mg/g)含量均为四种鲨鱼中最高。鲨鱼肝富含磷脂、n-3系列多不饱和脂肪酸、角鲨烯、烷氧基甘油等海洋活性脂质,具有极高的营养价值。在满足资源保护要求的前提下,对鲨鱼鱼肝资源进行开发时应当结合鱼肝自身特征进行定向利用。本研究可为鲨鱼鱼肝脂质资源的高值精准利用提供科学指导。 相似文献