喹啉多环系列化合物的一锅法合成

喹啉作为药物改构的优势骨架,在创新药物设计及研发领域有着重要的应用价值,对其结构衍生的方法学研究也备受关注。鉴于此,本研究以5-氟取代-4-氯喹啉为母核结构,在双亲核试剂存在下,通过分子内氯、氟双取代构建了一锅法合成新型喹啉并多环衍生物的新方法。该方法的核心步骤以4-氯-5-氟喹啉-3-甲酸酯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在缚酸剂存在下与邻位取代苯胺等双亲核试剂在加热条件下反应,即可完成氯、氟联级取代,不需分离单取代中间产物最终以高收率获得具有结构多样性的喹啉并多环衍生物。该方法无需其他催化剂,简单高效,且对官能团的容忍性强。产物结构经1H NMR,13C NMR和高分辨质谱(HRMS)确证。     

盐酸氟西汀的不对称合成

盐酸氟西汀是目前临床广泛使用的一种新型抗抑郁药物,市场销售的盐酸氟西汀是以外消旋体形式存在的。研究表明,盐酸氟西汀的一对对映体具有不同的药效及半衰期,对其对映体的不对称合成研究显得十分重要,针对近年来盐酸氟西汀的不对称合成方法研究的进展进行论述。     

SM-1蜡膜防锈油的研制

以JD脂及酸和合成十八胺的复合物为成膜材料,制备了一种蜡膜防锈油。结果表明,该油具有油膜薄、防锈性好和油基稳定等特点,可用于机床、金属零备件及军械装备的封存与防护。     

氰基取代苯乙烯基化合物的合成及光物理性能研究

氰基具有强吸电子性,氰基的引入能够降低化合物的最低未占分子轨道(LUMO)能级和能隙(Eg)。以1-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪)氨基苯基)-2-(4-N,N'-二(甲基苯基)苯胺基)乙烯(MTPATRC)为母体,对均三嗪(TRC)上的氯进行氰基取代,合成了1-(4-(4-氰基-6-氯-1,3,5-三嗪)氨基苯基)-2-(4-N,N'-二(对甲基苯基)苯胺基)乙烯(MTPA-TRCc1)和1-(4-(4,6-二氰基-1,3,5-三嗪)氨基苯基)-2-(4-N,N'-二(对甲基苯基)苯胺基)乙烯(MTPA-TRCc2),其结构得到~1H NMR、ESI高分辨质谱及红外光谱等表征。研究了反应温度、时间和投料比对反应收率的影响,得到该反应的最适宜反应条件。通过紫外-可见吸收光谱,循环伏安测试分析其光物理及电化学性能,并结合计算化学得到了各化合物的计算能级。研究结果表明,1个氰基的引入可明显降低了化合物的LUMO能级及能隙Eg,但第2个氰基的进一步作用效果却很小;MTPA-TRCc1表现出最强的吸光度以及分子内电荷转移程度。     

碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸

对洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺进行了改进研究。甲苯与丙酰氯经Friedel-Crafts反应生成1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,收率87.8%;1-(4-甲基苯基)-1-丙酮与碘和原甲酸三乙酯进行芳基重排反应,生成2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯,收率88%;2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯在氢氧化钾-甲醇-水体系中水解生成2-(4-甲基苯基)丙酸,收率93%;2-(4-甲基苯基)丙酸在偶氮双异丁腈引发下于四氯化碳-石油醚二元溶剂体系中,用N-溴代琥珀酰亚胺溴化,收率72.9%,四步反应总收率58.6%。反应步骤少、操作简便、原料易得。     

降冰片二烯类太阳能储存材料的研究进展

本文简述了降冰片二烯（Ｎｏｒｂｏｒｎａｄｉｅｎｅ,ＮＢＤ）的敏化与化学修饰方法,同时着重评述了ＮＢＤ聚合物的发展情况,比较了各类ＮＢＤ聚合物的光化学价键异构化反应性和太阳能储存性能。     

铜酞菁衍生物对铜酞菁颜料表面改性的研究

本文合成了几种铜酞菁的衍生物。用这些铜酞菁衍生物对β型铜钛菁颜料进行表面改性,以改进其分散性、流动性、色光和透明度。研究发现铜酞菁衍生物处理的颜料,在水中及甲苯中的分散性均有提高。     

硝基苯催化加氢制备对氨基酚的研究（Ⅰ）

探讨了常压下硝基苯催化加氢制备对氨基酚所用铂／碳催化剂的制备方法,考察了浸渍液,还原温度,铂含量循环套用因素对催化剂性能的影响,结果表明：在一定条件下制备的催化剂用于常用硝基苯催化剂和氢转化率可达６８％,选择性９０．０％,并且套用十次以上无明显失活。     

N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究

以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。     

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成研究

以乙酰苯胺为原料,经氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯,然后与对硝基苯胺酰胺化,并经水解、还原反应制备４,４′－二氨基苯磺酰苯胺。结果表明,酰胺化产物在浓盐酸及无水乙醇为溶剂时,回流反应７小时,可得中间产品４－氨基－４′－硝基苯磺酰苯胺收率８４３％,该产品进一步铁粉还原可得最终产品收率７１％,含量９８５％。此外,还初步探讨了氢气还原方法。