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31.
以3-甲酰胺基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0% 提高至81.6%.采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段... 相似文献
32.
为了适应将测绘工程专业硕士研究生培养为应用型、复合型的高层次工程技术人才和工程管理人才的目标,文中提出了学校和企业共同建立联合实验室进行研究生培养的模式,探索高校、企业与社会产、学、研有机结合的人才培养途径,重点对此培养模式进行介绍。 相似文献
33.
火灾时,分励脱扣器如何切断非消防电源,如何选择手动切除还是自动切除?结合相关规范及条文分析,分励脱扣器在火灾时切断非消防电源的应用,以及切断方式和切断时间的合理选择。 相似文献
34.
4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能 总被引:2,自引:2,他引:0
以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。 相似文献
35.
硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用研究进展 总被引:2,自引:2,他引:0
硝基吡唑及其衍生物具有高生成热,良好的热稳定性和爆轰性能,在含能材料领域具有广阔的应用前景。从硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用等角度对其近年来的研究进展进行了简要综述,梳理了硝基吡唑及其衍生物合成研究的发展方向和趋势,指出了今后研究的重点方向:认为必须探索、寻找新的合成路线并优化其工艺条件,缩短反应步骤、提高反应效率,实现硝基吡唑化合物高品质化、规模化、稳定化制备,进一步探索绿色环保、可循环使用的高效重排试剂、萃取剂及重结晶介质,加强1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑(MTNP)与3,4?二硝基吡唑(3,4?DNP)的基础性能综合研究,开展其熔融?凝固后的体积收缩特性及安全性能研究,综合评估其在熔铸炸药中的应用可行性,拓展其在高能钝感炸药中的应用。 相似文献
36.
37.
咪唑基含能化合物具有优异的热稳定性、良好的修饰性和适当的环张力,是高能材料的重要研究方向。围绕联咪唑、咪唑联三唑、咪唑联四唑等咪唑桥连唑类含能化合物及其离子盐的合成、性能与应用基础等方面进行了综述。分析可知,以单键、双键连接的双环咪唑类化合物,比相应的单环咪唑化合物具有更好的热稳定性和机械感度、更高的密度和爆轰性能,能够实现能量与安全的较好协调,但在单一咪唑环上引入富氮的含能基团、连接基团和离子盐在保证安全性的同时尚未实现高能量和高氮含量的兼顾。而将两种氮杂环结构通过C—C键或C—N键进行键合的联唑类化合物往往可以兼具两种氮杂环母体结构的骨架特点,是今后新型高氮高能化合物的重要发展方向。同时提出了基于咪唑联三唑或咪唑联四唑骨架构建高氮含量、高能量和良好安全性相协调的咪唑桥连双环唑类含能化合物的有效策略。 相似文献
38.
以3-溴-2,2-双(溴甲基)-1-丙醇为起始物,经叠氮化反应、酯化反应,设计合成了新型含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯(BAAMPM),并利用核磁共振和红外光谱对其进行了表征。研究了叠氮化反应和酯化反应的工艺条件,确定叠氮化反应的较佳反应条件为:n(TBrOH):n(NaN_3)=1:3.3,反应温度为90~95℃,反应时间为12 h;酯化反应的较佳反应条件为:n(TAOH):n(MalAc):n(TsOH)=2:1:0.1 3,甲苯回流反应时间1 5 h,BAAMPM的收率和纯度分别可达到89.5%和98.5%。差示扫描量热法(DSC)测试表明BAAMPM的玻璃化转变温度为-58.3℃、热分解温度为231.0℃,根据GJB772A-1997方法测得BAAMPM的撞击感度为H50=40.9 cm、摩擦感度为28%,表明BAAMPM具有良好的低温性能和热稳定性以及较低的机械感度。此外,黏度和玻璃化转变温度表征结果显示,BAAMPM可显著降低聚叠氮缩水甘油醚(GAP)的黏度和玻璃化转变温度,并且随着BAAMPM添加比例的增加,GAP黏度的改善效果越加明显,GAP的玻璃化转变温度降低幅度增大,如BAAMPM/GAP(4/10)30℃下的黏度比GAP降低了52.65%,其玻璃化转变温度为-53.2℃,比GAP降低了4.1℃。因此,BAAMPM对GAP展现出较好的增塑效果。 相似文献
39.
40.
3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成及表征(英) 总被引:1,自引:1,他引:0
用N-硝基二乙醇胺二硝酸酯(DINA)和叠氮化钠为原料,在二甲基亚砜中反应合成了一种分子中含—N—NO2,—N3,—ONO2基团的新型含能增塑剂,3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN)(粗品)。粗产品经硅胶柱色谱分离净化。所得纯产品的纯度为98.60%。纯产品的结构用IR、1 H NMR及元素分析表征。测试得到PNAN的密度为1.46-3g·cm,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,粘度为19.5 mPa·s,摩擦感度为12%,撞击感度为56%。 相似文献