异戊橡胶门尼黏度数据比对结果分析

异戊橡胶生胶门尼黏度数据比对实验室为36家,比对数据采用稳健统计技术进行了处理和分析评价。Z比分数统计结果表明,36家实验室的A、B样品测试结果均为满意结果,所占比例均为100%,Z值的绝对值的平均值均不大于0.7。橡胶门尼黏度标准物质在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定

定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。     

异戊橡胶门尼黏度标准物质的复制

异戊橡胶门尼黏度标准物质,2016年11月经原国家质量监督检验检疫总局批准,在合成橡胶行业进行推广应用。在校准门尼黏度计、控制产品质量、考核人员、监督检验、交易与贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用。根据标准物质复制计划和合成橡胶行业的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心2019年进行复制。复制的异戊橡胶门尼黏度国家标准物质经过选择候选物、均匀性与稳定性的检验与判定、标准物质的定值和评定其不确定度、申报和评审标准物质等多项工作,得到国家市场监督管理总局的批准。复制的异戊橡胶国家标准物质其定值结果在0.01的显著水平下,在ML(1+4)100℃条件下处于正态分布、无可疑值、等精度,标准值为73.9±1.1。     

乙丙橡胶门尼粘度数据比对结果评价

基于数据比对是实验室质量保证的必要途径,针对合成橡胶行业的特点,以及质量控制要素和原则,国家合成橡胶质量监督检验中心组织了乙丙橡胶门尼黏度数据比对,49家合成橡胶行业不同领域的实验室参加了比对。采用稳健统计技术对此次数据比对结果进行了处理和分析评价,在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、条件下,其稳健统计的Z值绝对值的平均值分别为1.0、1.1,均小于2,满意结果均大于90%。随着合成橡胶行业门尼黏度标准物质的推广应用,橡胶门尼黏度的测试水平逐步提高,因此,橡胶行业门尼黏度比对较以往其检测水平有大幅度的提升。     

GBW(E)130435标准物质复制不确定度评定与定值

采用JJF 1059. 1-2012评定复制GBW(E) 130435门尼黏度标准物质的不确定度,分析复制GBW(E) 130435门尼黏度标准的不确定度来源首先为标准物质的均匀性、稳定性以及各定值实验室的分散性,其次为门尼黏度计的温度、时间和转速。评定结果表明,标准物质的均匀性、稳定性、实验数据的分散性以及门尼黏度的温度对不确定度的贡献较大,转速和时间对不确定度的贡献较小。复制的GBW(E) 130435门尼黏度标准物质在不同测定时间下的不确定度分别为0. 9、0. 7。     

丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质均匀性和稳定性研究

丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质的研制,均匀性和稳定性研究及检验是非常重要的环节之一,样品的均匀和稳定也是标准物质研制的前提条件。本文按照标准物质均匀性和稳定性检验的相关要求,对丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质进行了均匀性、稳定性研究和检验,并采用方差分析法进行检验结果的统计,通过统计其F值为1.24,小于临界值F₍(0.05,14,30))2.04,表明研制的标准物质均匀;并用直线拟合法对短期和长期稳定性进行检验,表明标准物质在短期和长期均稳定。因此,该研究丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质满足标准物质均匀性和稳定性的要求。     

合成橡胶行业丁苯橡胶检测水平评价

利用稳健统计技术对合成橡胶行业的22家检测实验室所做的丁苯橡胶检测数据进行了分析,对各实验室的检测能力进行了评价。结果表明,12个实验室全部数据稳健统计绝对值小于2,属满意结果;10个实验室都有1～3项稳健统计绝对值在2和3之间,数据可疑;4个实验室有1-3项稳健统计绝对值不小于3,数据离群。所有参加比对的实验室基本代表了合成橡胶行业丁苯橡胶测试水平;合成橡胶生产企业的实验室测试水平高于加工企业;通过中国合格评定国家认可委员会认可的实验室的测试水平高于未通过认可的实验室。     

乙丙橡胶门尼粘度实验室间比对结果分析

《能力验证规则》CNAS-RL02:2007中明确规定,申请认可的实验室和已经通过认可的实验室要证明其在该领域具有的检验能力,参加能力验证、测量审核、与权威机构比对以及多家实验室间数据比对等系列质量活动是必经之路。在合成橡胶行业通过国家认可实验室较少,组织能力验证活动比较困难,为了满足合成橡胶行业有关生产企业及相关实验室的要求,国家合成橡胶质检中心牵头组织乙丙橡胶门尼粘度实验室间数据比对。数据比对结果采用稳健统计技术进行了统计和分析,所有参加比对的实验室代表了该行业的测试水平。乙丙橡胶门尼粘度实验室间数据比对,Z值绝对值平均值分别为0.91和0.88均小于2,总体测试满意结果在86%以上;ML(1+4)100℃,ML(1+8)100℃均出现离群值,ML(1+8)100℃生胶门尼粘度测试结果稍好一些。     

GBW(E)130573a标准物质复制定值与不确定度

异戊橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.05的显著水平时,GBW(E)130573a定值数据没有可疑值、呈正态分布、处于等精度。复制的GBW(E)130573a在ML(1+4)100℃条件下不确定度为1.1,标准值为84.8±1.1。