高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中 14种喹诺酮类药物残留

目的建立水体中14种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用快速筛查检测方法。方法水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以甲酸(0.05%)+甲醇-乙腈为流动相,经Atlantis d C-C18柱分离,采用电喷雾离子源(electro spray ion source,ESI)、正离子模式、多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 14种喹诺酮类化合物均在线性范围内线性关系良好,其中氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、加替沙星的线性范围为5 ng/L~1000 ng/L,环丙沙星、奥比沙星、麻保沙星、培氟沙星的线性范围为10 ng/L~1000 ng/L,氟罗沙星、依诺沙星的线性范围为20 ng/L~1000 ng/L,单诺沙星的线性范围为50 ng/L~1000 ng/L,相关系数r除了环丙沙星外其他13种均大于0.99,回收率均在83.9%~110.0%范围内,相对标准偏差均小于2.4%~15.4%,检出限均在1.0 ng/L~20 ng/L范围内。结论本方法快速、简便、灵敏、重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供依据。     

重庆机场指廊超长预应力结构设计与施工

重庆国际机场航站楼候机指廊工程预应力混凝土超长结构设计中,综合考虑了各方面因素;施工中采用分段张拉和分散搭接等措施,获得了较大的有效预应力,分散了局部预压应力。     

废弃阴极射线管玻璃对重晶石混凝土性能的影响

将废弃的阴极射线管玻璃(CRT玻璃)磨碎后作为细、粗骨料,分别以质量分数0%,25%,50%,75%,100%取代重晶石细骨料或以质量分数0%,10%,20%,30%取代5~10mm的重晶石粗骨料掺入重晶石混凝土中,并以粉煤灰作为矿物掺合料,研究CRT玻璃骨料对重晶石混凝土工作性能、力学性能、碱骨料反应、Pb浸出值和对γ射线屏蔽能力的影响.结果表明:随着CRT玻璃骨料取代率的增加,重晶石混凝土的坍落度、Pb浸出值逐渐增大,抗压强度、劈拉强度、弹性模量、防辐射性能逐渐减小.当用CRT玻璃骨料取代质量分数为10%的5~10mm的重晶石粗骨料或25%的重晶石细骨料时,重晶石混凝土各种性能良好.     

QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。     

高压液相色谱-串联质谱法检测食物中毒样品中的乌头碱

目的 建立引起食物中毒的芝麻糊中乌头碱的高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵缓冲溶液振荡提取后, 离心、过滤, 以等体积比的甲醇和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相, 经C18色谱柱分离后以多反应监测质谱测定。结果 方法的线性范围为1~1000 μg/L, 线性相关系数为0.999, 最低定量浓度(LOQ)为10 μg/kg, 在50~5000 μg/kg添加水平下平均回收率为82%~94%, 相对标准偏差(RSD)为4.9%~7.4%。结论 该方法能够满足食物中毒样品中乌头碱的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

自密实混凝土测试方法与技术研究

简要介绍了自密实混凝土及其工作性的定义，详细论述了国际上自密实混凝土工作性测试方法与技术的研究及应用现状，并对今后要解决的问展前景进行了展望。     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。