液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

食品中甲醛残留量高通量检测方法研究

建立食品中甲醛残留量的高通量快速检测方法。样品中的甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,经高效液相色谱紫外检测器检测,流动相乙腈∶水(6∶4,体积比),流速1.0 m L/min,检测波长355 nm。该方法在0.05μg/m L~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为80.2%~107.7%。该方法操作简便、快速、实用性广,可为面粉、粉条、虾皮、竹笋、腐竹、鱼类(鱿鱼、鲫鱼等)、血豆腐等多种食品基质中甲醛残留量的检测提供参考。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

液质法同时测定婴幼儿乳粉中7种有毒及禁用物质残留

黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪是婴幼儿配方乳粉中可能存在的有毒及禁用物质。样品经过复溶后,采用含1%氨水的乙腈超声提取,使用MGⅢ-C18色谱柱,经梯度洗脱分离,用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对婴幼儿配方乳粉中的7种有毒及禁用物质进行定性和定量测定。通过对100种市售婴幼儿配方奶粉进行分析,表明该方法可用于婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1、双酚A、醋酸甲孕酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、氯丙嗪和塞拉嗪残留的同时测定。     

液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中碱性嫩黄残留

本文建立了豆制品中碱性嫩黄残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用50%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）提取样品,以MGⅢ-C18柱（2.1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液（35∶65,V/V）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0.04～20.0 ng/mL,加标回收率86.2%～102.7%,相对标准偏差为5.52%。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中磺胺类药物残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq--C18柱（2．1×150mm,5um）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2．0ng／ml,方法定量下限10．0ug／kg,线性范围2．0～100．0ng／ml,加标回收率80．2％～99．4％,相对标准偏差为2．16％～9．94％。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中五氯酚及其钠盐残留量

研究建立了禽蛋中五氯酚及其钠盐的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经体积分数5%三乙胺的乙腈-水溶液(7:3,V/V)提取，混合型阴离子固相萃取柱净化，经ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液和乙腈作为流动相，进行梯度洗脱，采用多反应监测负离子模式监测，基质匹配标准曲线外标法定量。在该优化条件下，五氯酚及其钠盐在1.0～20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg。在不同浓度添加水平下(1.0、2.0、5.0μg/kg)，平均回收率为74.0%～101.3%，相对标准偏差为0.78%～6.56%(n=6)。该方法简单、高效、准确，提取液经冷冻处理后避免了净化时固相萃取柱堵塞情况出现，缩短实验时间，优化后的实验方法适用于禽蛋中五氯酚及其钠盐的残留检测。