动态吸附法从草甘膦生产废水中回收有效成分的工艺

引言草甘膦[N-(膦羧甲基)甘氨酸,(HO)2P(O)CH2NHCH2COOH]是一种高效广谱的灭生性、内吸传导型优秀除草剂。1971年由美国D.D.贝尔德等发现,由美国孟山都公司开发生产,到20世纪80年代已经成为世界上销售量最大、增长速度最快的除草剂品种之一[1-4]。草甘膦的合成方法有多种[5-9],国内生产厂家大都采用甘氨酸(NH2CH2COOH)法,其生产废水中残留成分主要有草甘膦、甘氨酸、氯化钠等[10-11]。用吸     

二甲基亚砜水溶液的热力学性质

采用静态法测定了二甲基亚砜的饱和蒸汽压和温度之间的关系,用ＲＯＳＥ平衡釜测定了二甲基亚砜与水组成的二元体系的汽液平衡数据。经过数据处理,求出了Ｗｉｌｓｏｎ方程中的能量作用参数和,以及ＶａｎＬｅａｒ方程中的端值常数和。结果表明在低压情况下,该体系用ＶａｎＬａａｒ方程得到的计算值与实验数据符合较好。     

反式阿魏酸标准燃烧焓的测定

采用XRY-1C氧弹热量计测定了反式阿魏酸的标准摩尔燃烧焓为-4737.6 kJ/mol,并用萘作标准物验证了仪器的可靠性,萘的标准摩尔燃烧焓的实验测定值与文献值相比其相对误差为0.11%,同时推算出反式阿魏酸的标准摩尔生成焓为-626.65 kJ/mol,为该产品的工艺开发、工程设计和工业化生产提供了相关基础数据。     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

氯苯定向硝化反应的研究（一）液固体系

对氯苯在ＨＺＳＭ一５分子筛催化剂上的选择性硝化进行了研究，硅铝比为５８的ＨＺＳＭ一５分子筛可使对邻比达到５．３１，用正交试验法研究了各反应参数及催化剂用量对硝化反应的影响．考察了在硝化体系中不同的添加剂对于对邻比及氯苯转化率的影响，当加入某种物质时，可使对邻比达到３．０５，氯苯转化率可达３９．６５％。     

反式阿魏酸的热分析研究

采用差示扫描量热法和热重分析法对反式阿魏酸的熔点、熔化热、分解温度等性质进行了实验研究,确定了DSC-60差示扫描量热仪测定反式阿魏酸的条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速20 mL.min-1的条件下,分析样品,可测得的较准确的DSC曲线,并在此条件下测得反式阿魏酸熔点为174.64℃,熔化热为150.00 J.g-1,分解温度为190℃.在氮气气氛条件下,采用DTG-60差热-热重分析仪测定了阿魏酸的DTA-TGA谱图,在190℃-260℃之间有明显失重,证实了阿魏酸在氮气气氛下190℃开始分解.     

甲基对苯二酚溶解度的测定与关联

为得到甲基对苯二酚的准确、完整的溶解度数据,以制备高质量的甲基对苯二酚,测定了甲基对苯二酚在苯、氯仿、水、乙醇和乙醚等溶剂中的溶解度,给出了不同温度下甲基对苯二酚在苯和氯仿中的溶解度方程,得出甲基对苯二酚易溶于水、乙醇和乙醚的结论,为液固相平衡、结晶过程研究和工程设计提供了依据．另外,经粗略估算表明,甲基对苯二酚与苯形成非理想溶液,而与氯仿形成理想溶液．     

1,2-环己二醇的分离与提纯

应用间歇减压精馏对热敏性、高沸点、高凝固点的有机物--反式-1,2-环己二醇进行分离、提纯,通过采用变压强、变回流比的方法,优化出了最佳的操作工艺条件.操作条件是:塔顶用温度为96℃左右的热水作冷凝介质;全回流开工时间2 h;控制釜温180～185℃,分段恒真空度0.086～0.092 MPa;分段恒回流比5→8→12.在此操作条件下所得产品的收率在87%以上,产品纯度可达98%以上,色泽较白.     

肌醇的热分析研究

用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速30 ml.min-1的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线.     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.