ICP法同时测定工作场所中的锰、铜和锌

研究了用电感耦合等离子体(ICP)对工作场所中的锰、铜和锌进行同时测定的方法。优化了ICP的工作参数:射频功率发生器频率27.12 MHz,入射功率为1.2 kW,放射功率小于5W,载气流量1.2 L.min-1。三种元素的检出限在0.105~0.500之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在94.5%~103.6%之间。该方法用于工作场所中元素的测定,结果令人满意。     

表面活性剂损耗的动态数学模型

从传质理论出发,推导出了表面活性剂损耗的一维动态数学模型,并提出用差分法求解方程.通过改变柱长和注入体积流量对所建立的模型进行了实验验证.结果表明,在上述情况下,模型计算值和实验值的相符性是良好的.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中12种组分

钒钛磁铁矿中的铁和伴生组分是制造钢铁、合金的主要材料,以往采用多方法结合测定其主次元素,测量周期长,成本高。实验采用混合熔剂熔融制样后,使用X射线荧光光谱法(XRF)测定钒钛磁铁矿中TFe、TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、V₂O₅、Cr₂O₃、MnO、K₂O、Na₂O、P等12种主次组分。为了防止试样对铂-金坩埚的腐蚀,采用预先烧失量处理。称量0.3000g样品与6.000g混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)于1050℃熔融,在熔样过程中添加溴化锂作为脱模剂。选用标准样品绘制校准曲线,采用理论α系数进行计算,校准曲线回归精度(SEE)小于0.3;方法中各组分检出限小于100μg/g。选取同一个样品进行熔融制样,并采用XRF测定其中TFe、TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、V₂O₅、Cr₂O₃、MnO、K₂O、Na₂O、P等组分,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)符合DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。选取4个样品,分别按照实验方法和其他方法(分别采用滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法等)对上述12种组分进行测定,两种方法所得测定结果差值均符合DZG 93—07《岩石和矿石分析规程》中《钒钛磁铁矿石分析规程》所要求的允许误差范围。     

提高废三元催化剂铂族金属回收率工艺研究

首次采用NaHB4预还原,NaClO2-HCl-NaCl为浸出剂,氯化浸出法提取废三元催化剂中铂族金属,经分离提纯,铂回收率达到95.9%,钯回收率达到96.2%,铑回收率达到87%。此方法也适合用回收其他废催化剂中铂族金属。     

铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法

高锰酸钾法测定铅基合金中的硒含量。试样用硝酸溶解，在硫酸介质中，加入过量的高锰酸钾，将亚硒酸氧化为硒酸，然后加入过量的硫酸亚铁按标准溶液还原过量的高锰酸钾，最后用高锰酸钾标准溶液滴定过量铁（Ⅱ）。     

催化重整复杂反应网络动力学模型研究

催化重整是生产芳烃和高辛烷值汽油的主要手段之一。本文用集算的方法建立了壬烷重整的包括14个集算组份的反应网络,确定了其中26个反应步骤的速度常数。各反应步骤的速度常数与反应温度的关系完全符合 Arrhenius 定律,网络动力学模型计算的各组份的分布与实验结果相符。     

利用镍的次灵敏线火焰原子吸收法测定镍矿石中高含量的镍

利用镍的 35 2 .45nm吸收线 ,用火焰原子吸收测定了镍矿石中 0 .0 5 %～ 1.3%的镍 ,线性范围在 2 0～ 10 0 0 μg/ 5 0mL ,回收率为 98.1%～ 10 3.8%,RSD(n =10 )为 2 .0 3%,特征灵敏度 0 .116 μgmL-11·10 -2 ,检测下限 0 .0 43μgmL-1。本方法扩大了火焰原子吸收分析镍的线性范围。方法无临近谱线干扰 ,信噪比明显提高。     

复合驱油过程中原油乳化聚并机理的探讨

使用显微、图象处理装置考察了复合驱油中原油乳化后的液滴聚并过程。结果表明：随着时间的变化,乳状液中小液滴的数量逐渐减少,在布朗运动过程中大小液滴相互靠拢、附着和聚并。油滴聚并方式与水滴相同,只是聚并速度较快。通过对实验结果的归纳和总结,提出了复合驱油中原油乳化后的液滴聚并机理。     

络合法铂锡催化剂的特性及脱氢性能的研究

铂、锡双金属催化剂可用于从长链烷烃脱氢制取单烯烃。在我们的工作中发现相同组成的铂锡催化剂通过改变制备方法,加强铂、锡的相互作用,对于提高这种脱氢催化剂的稳定性有很大影响。我们采用Mossbauer能谱、程序升温脱附和反应动力学等方法,研究不同方法制备的铂锡催化剂的表面结构和反应性能。研究证明通过络合制备的铂锡催化剂,铂和锡的相互作用加强,反应活化能提高,催化剂稳定性也大幅度地提高。这种催化剂在长链烷烃脱氢方面已获得良好的结果。     

难溶氧化铂中铂的测定

研究了将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂,用王水溶解海绵铂,采用氯化铵沉淀法测定铂,从而建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。对还原剂的选择、还原温度、还原酸度、还原后沉淀过滤洗涤方式及共存元素的干扰等条件进行了一系列实验,解决了难溶氧化铂中铂测定的难题。该方法易于操作,准确度高。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定,相对标准偏差（RSD）为0．10％～0．30％（n=9）。采用该方法测定基准物质氧化铂（PtO2·H2O）中的铂含量,测定值和标准值相符合,从而证明该方法的可行性和可靠性。