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LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005~0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%~99.6%之间,相对标准偏差<10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。 相似文献
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建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为:以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2~4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%~94.3%,相对标准偏差为0.79%~1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。 相似文献
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MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究MS-222在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法 考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60 mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1 μg/kg,其消除半衰期分别为13.14 h(肌肉)和14.15 h(肝脏)。结论 在水温不低于(12±0.3)℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。 相似文献
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水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题,水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题,提出了改进前处理技术,强化未知物的高通量筛查方法,制定符合我国现行环境条件的禁用药物残留限量标准等几点对策,为加强水产品药物残留研究,确保水产品质量安全提供文献参考。 相似文献
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为研究含砂卵石地层中预应力锚索的加卸载工作性能,依托某基坑支护工程,对不同自由段和锚固段长度的预应力锚索进行了现场拉拔试验,同步测试了各锚索的位移变化。试验结果表明:本级位移和累计位移随加载荷载的增大保持连续增长,拉拔位移和锚索的自由段及锚固段长度紧密相关。归纳提出了含砂卵石地层下预应力锚索P-S曲线的指数模型,并对归纳的模型参数适用性进行了检验分析。预应力锚索卸载后的位移包括锚固体的塑性位移、锚固体和含砂卵石层间的滑移位移,以及自由段钢绞线的塑性拉伸形变。增加长锚索的锚固段长度可以提高锚索结构对较大拉拔荷载的位移控制性能,而短锚索在使用时应该保证其最短锚固段长度。研究结果可为西北地区卵石地层的支护工程设计和施工提供经验和借鉴。 相似文献
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