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1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征. 相似文献
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以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR1H NMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,a=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3.,Z=8,Dc=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=O.141 5,wR2=0.487 4. 相似文献
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邻苯二胺与乳酸,以水为溶剂,在浓盐酸下进行反应,合成2-(α-羟基乙基)苯并咪唑。实验结果表明,较佳的反应条件是:邻苯二胺的量为0.03 mol,乳酸的量为0.09 mol,盐酸的用量为25 mL,回流反应3小时,反应收率稳定在88%以上。以2-(α-羟基乙基)苯并咪唑为原料,以水为溶剂,用高锰酸钾氧化反应得到2-酰基苯并咪唑,实验结果表明,较佳的反应条件是:2-(α-羟基乙基)苯并咪唑的量为0.03 mol,高锰酸钾的量0.045 mol,回流反应2小时,收率在80%以上。化合物结构经IR表征。 相似文献
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以1-对乙氧基苯基-2,2-二氯环丙烷甲酸为起始原料,通过酰氯化、胺基化反应,设计并合成了6个1-对乙氧基苯基-2,2-二氯环丙烷甲酸衍生物,其结构均经IR,1HNMR,MS进行表征。初步的生物活性测定结果表明,该类化合物具有一定的杀虫、抑菌活性。其中化合物SI-4—2和SI-4—5在500mg/L时对粘虫的致死率分别为48.5%和36.1%。SI-4—1的杀菌活性最好,在200mg/L时,对黄瓜灰霉病菌的抑制率为61.2%. 相似文献