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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
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茂名石油工业公司某厂以炼厂制氢排放气为原料,经净化、压缩、冷却、液化等工序生产的食品级二氧化碳,产品的质量为CO_2:99.8~99.9%,硫:0.3ppm,水分:200~300ppm,烃:0.01ppm,油分:0.2ppm,氢气:500~2000ppm。如将该产品进一步开发利用,使CO_2纯度达到99.999%,所生产的超高纯CO_2则是一种用途很广的气体,目前 相似文献
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本文报道一种硫丹油气相色谱分析方法。在5%SE-30/Eas Chrom Q色谱柱上硫丹α-体和β-体及内标物癸二酸二丙酯的保留时间分别为9.63、13.25和6.25分钟.α-体和β-体的平均标准偏差分别为0.11和0.06,平均变异系数分别为.45%和0.66%,平均回收率分别为100.2%和99.2%。 相似文献
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多孔介质喷雾干燥过程的热质传递 总被引:1,自引:0,他引:1
多孔介质是大量干燥过程的主体,由于实际多孔介质干燥过程的复杂性,建立通用的干燥过程传热传质模型十分困难。本文通过分析喷雾干燥过程中高初始含湿多孔介质与干燥介质之间的传热传质机理以及各因素对传热传质的影响,根据马歇尔方程探讨了干燥介质与料雾之间的水蒸汽分压差在干燥过程中的变化情况,反映了多孔湿介质在喷雾干燥操作中的传热传质过程的几种特性,为确定实际生产中喷雾干燥器的操作奈件指明了新的出路。 相似文献
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金属氯化物受主石墨层间化合物的传导性能研究概况 总被引:3,自引:0,他引:3
回顾了十年来受主金属氯化物石墨层间化合物在零磁场下传导性能的实验工作。涉及到化合物的电阻率、热导率和面内热电势、它们随温度的变化关系以及这些性能在C轴和垂直C轴的面内方向的高度并向性。分析了这些性能的形成机制,对石墨层间化合物的应用研究有很好的理论指导作用。 相似文献
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“六五”期间染料科技攻关任务主要是:研制93个新产品和研究7个老产品的生产工艺改进。经两年的努力,现已完成61个新产品的中试(其中已有26个产品通过技术鉴定)和2个老产品的生产改进。到1984年底为止,已有53个新产品和2个老产品新工艺投入生产,共 相似文献
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