苯乙烯合成肉桂酸及其衍生物

苯乙烯在氧化铜－二乙胺催化下与四氯化碳、三氯化碳加成反应制备１，３，３，３－四氯丙基苯和１，３，３－三氯丙基苯，该中间体在对甲苯磺酸和硫酸催化下水解得到肉桂酸和肉桂醛，总收率分别为８０．９％和８２．６％。以１，３，３，３－四氯丙基苯一锅煮方法制备肉桂酸乙酯，收率达到８５．２％。     

芳烃选择性烷基化的研究进展

论述了特异烷基芳烃作为合成功能性高聚物中间体的重要作用,综述了国内外在芳烃选择性烷基化研究方面的进展,指出了芳烃的选择性烷基反应是精细化学品化学的重要研究方向。     

神府煤掺杂的光催化剂表征及对大港减渣的解聚

利用X射线衍射分析(XRD),比表面积分析(BET),透射电镜分析(TEM),紫外可见光分析(UV-vis)等对神府煤掺杂的二氧化钛(12％ SFC-TiO2)光催化剂进行了表征,并与自制的二氧化钛(TiO2),氮掺杂二氧化钛(15％N-TiO2),铁氮共掺杂二氧化钛(0.6％Fe-15％N-TiO2)和钴掺杂二氧化钛(1.5％ Co-TiO2)催化剂进行了比较,结果发现,神府煤掺杂的光催化剂为锐钛型纳米颗粒,其光学活性要高于二氧化钛、氮掺杂二氧化钛和铁氮共掺杂二氧化钛;将其应用于降解大港减渣(DVR),结果表明,在经该催化剂光催化氧化后的DVR产物中,含氧化合物相对含量高达92.43％,正构烷烃含量降为2.30％;在氧化产物中的最长碳链(C26)远小于原样中的最长碳链(C36),说明SFC-TiO2光催化氧化降解大港减渣是有效的.     

天然丝光沸石表面酸洗改性及合成二甲胺的催化性能

为提高甲醇气相胺化合成二甲胺的选择性和催化活性,对处理液浓度、处理时间、处理次数及处理温度等酸洗条件进行了优化,并研究了甲醇气相胺化工艺条件.结果表明:优化的酸洗条件为处理液浓度2mol/L,酸洗次数4次,酸洗时间0.5h,酸洗温度80℃;优化条件不会破坏丝光沸石原有晶体结构,可以有效去除沸石孔道杂质,疏通孔道结构,提高微孔分布,并可提高活性中心的酸强度;催化剂甲醇气相胺化适宜的工艺条件是:反应温度390℃,甲醇液相空速1.93h-1,氨醇比1.8;内部积炭是催化剂失活的主要原因,反应温度应低于410℃.     

童亭亮煤CS2溶剂分次萃取物的GC/MS分析

以CS2为溶剂对童亭亮煤进行了按时间段分次取样的索氏溶剂萃取,采用GC/MS对各次萃取物进行了定性分析.结果表明：长链正构烷烃具有十分明显的低碳（约在C12-C22之间,其主峰碳位多变,但多以C16或C17为主峰）、中碳（多以C26或C27为主峰）和高碳（多以C31或C32为主峰）三大系列分布特征;中低碳正构烷烃在溶出特定阶段（约600 h左右）发生奇碳优势分布;长链烯烃的溶出具有后期性和爆发性特点,且与奇碳优势分布的长链烷烃相伴共生,两者可能有着一致的来源物质并在溶出时集中释放;GC/MS可检测小分子主要以三种形态存在于煤结构中,即处于煤表面或大孔隙中的游离态、嵌于微孔之内的微孔嵌入态和囿于大分子网络或交联网络结构之中的网络嵌入态.     

Illinois No.6煤中有机氮和硫赋存形态的研究

煤中氮和硫是造成环境污染的重要来源,其赋存形态的研究广受关注.选用美国标准煤Illinois No.6煤的溶剂不溶组分(萃余煤)作为反应物,在温和条件下进行加氢热解,对热解产物进行分级萃取,用气相色谱-质谱联用仪分析萃取物的组成.结果表明,非催化加氢热解产物的总萃取率为4.1%,而在Ni的催化作用下,总萃取率高达13.5%;且后者有机氮、硫化物种类(27种)明显多于前者(10种).所检测到的含氮、硫化合物的类型主要包括异氰酸苯酯、异硫氰酸苯酯、苯胺、喹啉、二甲亚砜、硫醇、苯硫酚、硫醚、噻吩和噻蒽.这说明以萃余煤作为反应物,通过温和热解结合分级萃取的策略能够有效地从分子水平上揭示煤中有机氮、硫的赋存形态.     

煤液化重质产物的催化加氢裂解研究

为了使煤直接液化的重质产物转化为轻质油类,利用管式高压反应釜,以四氢萘为溶剂、FeS和S为催化剂,对沥青烯进行了加氢裂解研究.考察了催化剂种类及加入量、反应温度和反应压力等因素对沥青烯加氢液化的转化率和产物分布的影响.利用FTIR与元素分析仪对原料沥青烯及残余沥青烯进行了结构表征.结果表明:在一定实验条件下,FeS加硫后使原料的转化率由30.76%增加至53.94%,油+气的产率也由6.01%增至38.39%,而逆向缩合程度减少了9%;两种催化体系下原料的液化转化率均随着温度的升高而增加,但不加硫时增加的幅度为15.20%,明显小于加硫时的23.83%;随着压力的增加,两种催化条件下原料的转化率均增加,而逆向缩合程度在不加硫时随着压力的增加而增加(16.17%,6～30.54%),加硫时则相反.     

神府煤甲醇萃取物的GC/MS及FTIR分析

用GC/MS和FTIR技术结合气相色谱外标定量分析方法,对神府煤甲醇萃取物进行了定性和定量分析,讨论了神府煤甲醇萃取物的化学组成及其结构特征.结果显示,神府煤甲醇萃取物的GC/MS可测组分主要由多环芳烃和含氧化合物组成,其中芳烃以2～3环的烷基取代稠环芳烃为主,含氧化合物中以酮类和酯类化合物居多;结果还检测到种类较多的含氮化合物和少量的含硫、磷、氯的化合物.GC/MS不可测组分的IR分析显示,其中主要官能团有各类羟基、羰基、芳环和亚甲基、甲基等,表明其中可能存在分子量较大的稠环芳香族或其酚、酸、酮、酯类及烷基衍生物的化合物.     

微波促进下醋酸铵催化合成喹啉衍生物

高压条件下,醋酸铵为催化剂,乙醇为溶剂,微波促进下芳醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)、乙酰乙酸乙酯三组分一步合成了2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(4).利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了目标产物的结构,并经核磁共振及红外光谱分析进行了确证.     

温和条件下黑岱沟萃余煤的双氧水氧化产物分析

依次用体积比为1：2的甲醇／四氢呋喃和二硫化碳（CS2）／四氢呋喃混合溶剂对新疆黑岱沟（HDG）煤进行彻底萃取．在40℃和60℃下用30％双氧水溶液氧化得到萃余煤,用GC／MS分析了反应混合物中的水不溶物的CS2可溶物（A）和水溶液的苯可溶物（B）,并用FTIR分析了反应混合物中水溶液的苯不溶物（C）,以寻求煤的高附加值利用及其大分子结构信息．结果表明：在A中均检出多种羧酸和长链烷烃,在60℃下氧化所得A的收率较高,且其中含氧化合物的种类更多;在40℃下氧化所得B中只检出蒽和少量直链烷烃,在60℃下氧化所得B中只检出少量的蒽;C中羟基和取代芳环含量较高,只是60℃下氧化所得的C的收率更高,且含羟基更丰富．