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高效液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素的 方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 创新性地建立了一种用高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中的河豚毒素的方法。方法 取适量样品,在0.03M乙酸溶液中均质后超声提取样品中的河豚毒素。粗提液低速离心,取上清液加入等量甲醇充分混匀后进行高速离心。高速离心后上清液过0.22μm滤膜后待测。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱分析柱,含0.1%甲酸的MilliQ水及乙腈溶液为流动相,电喷雾正离子模式进行分析。结果 河豚毒素在5-1000 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为85.8%~93.2%,绝对回收率为47.8%~48.9%,检出限为0.4ng/mL,定量限为1 ng/mL。 结论 与以往检测TTX的LC-MS/MS方法相比,新建方法操作简单、快速、准确、灵敏并且实验成本低,为水产品中TTX的定量检测提供了有效的实用技术手段。 相似文献
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目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2>0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。 相似文献
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目的麻痹性贝类毒素受体蛋白Saxiphilin可特异性结合麻痹性贝类毒素,本文采用杆状病毒表达载体系统对Saxiphilin进行体外表达研究。方法从牛蛙肝脏克隆得到ssziphilin基因(N端含有自身分泌信号肽),利用特异引物使其C端带上组氨酸标签。结果使用杆状病毒表达载体系统构建带有目的基因的重组病毒,用病毒感染草地贪夜蛾(Spodoptera frugiperda)细胞Sf9以表达Saxiphilin,通过优化细胞培养基中胎牛血清含量及感染时间,确定使用无血清培养基培养,重组病毒感染Sf9细胞72 h时,培养基中可溶性目的蛋白表达量最大。结论通过镍柱纯化得到Saxiphilin蛋白,以期将此蛋白进一步用于麻痹性贝类毒素的检测。 相似文献
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我国进口食品种类和数量的不断增加,加剧了进口食品安全监管的复杂性。我国进口食品安全监管要求日益完善,目前的监管要求主要有:进出口商备案、检疫审批及准入、境外生产企业注册、提供相关证书以及依照食品安全国家标准检验等。但在实际监管中仍存在一些问题,包括伪报食品属性逃避特殊监管要求、食品配料信息不准确增加监管风险、预包装食品标签检验与监管衔接不畅增加监管风险、标准体系不完善等,本文对这些问题进行了分析并提出了改进建议。 相似文献
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转谷氨酰胺酶的功能特性及其在乳品中的应用 总被引:8,自引:1,他引:7
论述了转谷氨酰胺酶的理化性质、催化机制、功能特性及其在乳品中的应用。 相似文献
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目的应用液相色谱-串联质谱技术,建立牛奶中奈马克丁、米尔贝霉素A3、米尔贝霉素A4、米尔贝霉素D和莫西丁克等5种米尔贝霉素类药物残留检测方法。方法用乙腈提取牛奶样品中的目标物,C18固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,然后用液相色谱-串联质谱仪在正离子多反应监测(MRM)模式下测定。结果 5种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,平均回收率为77.5%~100%,相对标准偏差小于11.6%。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于牛奶中米尔贝霉素类药物残留检测。 相似文献
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