鸡肝中15种全氟烷基酸的液相色谱-串联质谱法分析

目的建立液相色谱-串联质谱法检测鸡肝中15种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids,PFAs)的分析方法。方法采用C18型色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在负离子模式下检测,前处理以碱消解结合固相萃取净化,考察不同碱液浓度、温度和时间条件下15种PFAs的加标回收率。结果 15种PFAs在0.5~20.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r0.997,检出限(limit of detection,LOD)为0.004~0.064μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.014~0.213μg/kg。除两种长碳链的PFAs外,其余13种PFAs的加标回收率为80%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为0.93%~14.5%。结论本方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝中15种PFAs的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种 β -受体激动剂

目的 建立动物源食品中 28 种 β2-受体激动剂药物的 LC-MS/MS 检测方法。方法 待测样品中的 β2- 受体激动剂用 0.2 mol/L 乙酸钠(pH5.2)溶液提取, 经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法 在正离子模式下检测。 结果 该方法在2.5~25 μg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.996, 在猪肉中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在 60.8%~116.6%, 相对标准偏差为 1.74%~18.47%; 定量下限为 0.500 ?g/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于猪肉中 β2-受体激动剂残留量的检测。     

固定化酵母发酵法分离纯化低聚异麦芽糖

采用正交实验法研究了固定化酵母的最佳制备条件和最佳发酵条件，并将其用于商品低聚异麦芽糖的分离纯化。结果表明，固定化酵母经48h低溶氧条件下增殖培养后，可用于填充柱反应器连续发酵分离纯化低聚异麦芽糖纯化后商品低聚异芽糖的纯度的纯度由54．84％提高到81．96％，该法有望于商品低聚异麦芽糖的工业化分离纯化。     

口服液中全氟烷基类化合物的快速测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测口服液中16种全氟烷基类化合物（PFASs）。样品采用2%盐酸酸化甲醇溶液提取,用NaOH溶液将提取液的pH值调至中性后,加入PSA和GCB粉末吸附剂分散固相萃取富集净化,用50 mmol/L三乙胺-甲醇溶液洗脱,HPLC-MS/MS负离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明：在0.2~20 μg/L浓度范围内,16种全氟烷基类化合物具有良好的线性关系,线性相关系数（r）大于0.996,方法的检出限均小于0.15 μg/L,定量限均小于0.43 μg/L;在0.5、1.0、2.0和5.0 μg/L添加水平下,化合物的平均回收率在80.8%~119%之间,相对标准偏差均小于10.5%。应用该方法对市场上随机采购的24种口服液样品进行检测,检出了14种PFASs化合物,其中以PFBA、PFOA、PFHxA、PFHpA、PFNA、PFDA最为普遍,最高浓度达5.05 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于口服液中PFASs的检测。     

AC—LF炉中的脱硫探讨

本文以脱硫热力学和动力学为依据,探讨了在ＡＣ－ＬＦ炉中影响脱硫的几个主要因素,炉渣碱度,熔池温度及时间等,分析了生产现场总渣碱度与脱硫率的关系,熔温度与脱硫平均速率的关系,以及加热时间与脱硫率的关系。     

α-葡萄糖苷酶研究现状及进展

系统介绍了α 葡萄糖苷酶 (EC 3.2 .1.2 0 )的理化性质、在细胞中的分布、化学构成与结构、催化机制、生物学功能和固定化 ,并展望了其应用前景。     

功能性低聚糖分离纯化方法概述

总结了常见功能低聚糖的组成,并从其组成出发概述了色谱柱分离法、膜分离法、酶法和微生物发酵法分离纯化功能性低聚糖的前景．     

纳膜过滤技术及其在食品与发酵工业中的应用

系统介绍了纳滤膜及膜组件、纳膜过滤的特性及机理、纳膜过滤的影响因素和纳滤膜的污染与防治,并综述了其在食品与发酵工业中的应用。     

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。