日本食品中农药残留等检测方法评价指南

<正>1引言本文全文译自日本厚生劳动省官方网站日文版公开文件"食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドラインの一部改正について"(食安発1224第1号平成22年12月24日),以作为我国食品安全科技工作者研发残留检测方法或与日本检测机构交流的参考。2内容本指南中的检测方法是指为判断食品是否符合     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。     

膜分离技术在果蔬汁生产中的应用

介绍了膜分离技术在果蔬汁澄清、脱苦、浓缩等方面的应用，探索了利用膜联合过程生产高品质果蔬汁的实际可能性。     

膜分离技术在果蔬汁生产中的应用

介绍了膜分离技术在果蔬菜汁澄清，脱苦，浓缩等方面的应用，探索了利用膜联合过程生产高品质质果蔬汁的实际可能性。     

Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料的制备及其在兽药净化中的应用

将Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料应用于食品安全中的兽药净化领域,采用共沉淀法制备磁性纳米前躯体,并在乙醇相中进行表面硅化处理及(辛基三甲氧基硅烷)C8/(十八烷基三甲氧基硅烷)C18表面修饰,经透射电镜、X射线、磁性能分析、红外光谱等手段对所制备的复合磁性纳米进行表征,所制备的磁性纳米大小均匀,粒径在100～1000nm范围内可调,经多重修饰后的Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料其磁性强度没有明显降低,并具有表面富集功能。为考察这种磁性纳米材料在兽药提取中的应用,选取豆芽中氯霉素残留的净化来进行初步研究,结果表明所制备的复合型磁性纳米材料在小分子净化富集中展现出广阔的应用价值,尤其在食品安全领域。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定黄油中6种激素的残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-质谱(GC/MS)同时测定黄油中雄酮(A)、脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮(T)、孕酮(P)、雌酮(E1)、17β-雌二醇(β-E)6种类固醇激素残留的方法。黄油样品用乙酸乙酯/环己烷(1:1,V/V)振荡辅助提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液用氮气吹至尽干,然后用乙酸酐和吡啶衍生化,最后,衍生化物经GC色谱柱(HP-5MS,30 m×0.25mm,0.25μm)分离,在SIM模式下进行定性和定量分析。6种类固醇激素以外标法定量,在10~500μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法的定量限LOQs(S/N≥10)为4~10μg/kg;添加水平为10μg/kg、50μg/kg、200μg/kg时,加标回收率范围为77.2~112%,相对标准偏差为4.2~10%。结果表明,所建方法准确、可靠,已成功用于黄油中6种类固醇激素的检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素的方法研究

目的建立了一种河豚中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法取适量样品,在0.03 mol/L乙酸溶液中均质后超声提取样品中的河豚毒素。粗提液低速离心,取上清液加入等量甲醇充分混匀后进行高速离心。高速离心后上清液过0.22μm滤膜后待测。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱分析柱,含0.1%甲酸的Milli Q水及乙腈溶液为流动相,电喷雾正离子模式进行分析。结果河豚毒素在5~1000 ng/m L的范围内线性关系良好,相对回收率为83.3%~93.2%,绝对回收率为47.8%~48.9%,检出限为5μg/kg,定量限为2 0μg/kg。结论 与以往检测TTX的LC-MS/MS方法相比,新建方法操作简单、快速、准确、灵敏并且实验成本低,为河豚中TTX的定量检测提供了有效的实用技术手段。