超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

汉诺塔问题的层次迭代算法

汉诺（Hanoi）塔是程序算法设计的一个比较经典问题,目前已有大量的相关文献对其进行了研究。为进一步加快汉诺塔问题的求解速度,通过对汉诺塔问题抽象解树的分析,发现其可以划分为不同层次相同结构的子树,通过对子树层次化控制即可迭代出整个问题的解。基于此,提出了一种用已知子树分层次迭代汉诺塔问题的非递归算法。运行时间测试表明,该算法进一步提高了求解的速度。     

便携式激光拉曼光谱法快速鉴别橄榄油掺假

目的采用便携式激光拉曼光谱仪,建立激光拉曼光谱对橄榄油进行快速鉴别的方法。方法对橄榄油样品进行光谱扫描及基线校正后,以1440 cm-1作为参考波数,对拉曼光谱数据进行归一化处理。结果对80余份橄榄油样品进行统计分析,发现75%的样品在1265 cm-1的拉曼光谱强度值低于540。特级初榨橄榄油中掺加果渣油,会使1265 cm-1和1650 cm-1的特征峰增强,1525 cm-1处的精细结构变小直至消失。结论拉曼光谱具有便捷、快速、无损分析的特点,可作为橄榄油真伪鉴别在线初步筛查的工具。     

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

对渔用中药制剂中违法添加西药成分的快速筛查与确证

采用超高效液相色谱-线性离子阱轨道离子阱组合式高分辨质谱联用技术(UPLC-LTQ Orbitrap MS),建立渔用中药制剂中氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类、孔雀石绿类、硝基呋喃类以及喹噁啉类等48种西药成分的快速筛查与确证方法。方法 样品经乙酸乙酯提取,C₁₈吸附剂净化,经反相色谱柱分离,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱(流速250μl/min,柱温30℃,进样量10μl),通过LTQ Orbitrap MS全扫描,TOXID软件结合数据库检索,对48种西药成分进行快速筛查和确证。结果 各化合物的检出限(LOD)为0.0060～0.21mg/kg;定量限(LOQ)为0.020～0.72mg/kg,在线性范围内存在良好线性关系,相关系数r²为0.9796~0.9997;在0.25、0.50、1.00mg/kg三个添加水平下,方法回收率分别为81.9%～114.4%、84.0%～114.3%、80.9%～114.8%,RSD为1.56%～14.3%。结论 方法快速、准确、可靠、重现性好,可对中药基质中的部分违法添加药物进行筛查和确证。     

减肥保健食品中非法添加物检测方法研究进展

本文简介了超重和肥胖的概念和其引起的主要风险,阐述了目前减肥保健食品中违法添加物的种类、提取和测定等方面的状况。减肥保健食品中单独或者联合添加的违法添加物多达百余种,主要有食欲抑制剂、能量消耗增强剂、阻止消化吸收药物、影响脂代谢的药物、利尿剂、抗抑郁剂等6类。重点综述了现有分析方法的适用性和局限性。与气相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫吸附法、核磁共振等相比,高效液相色谱仪配质谱检测器是目前最常用的方法。针对片剂、胶囊和冲剂3种剂型,固-液萃取是主要的样品前处理手段。虽然目前的分析方法可基本满足实际检测要求,但面对新增药物种类和高通量筛查,还存在缺陷,如同时提取不同极性的化合物和提高分析速度。实时直接分析离子源-高分辨质谱法具有快速、准确、高效等优点,可以填补此空白,用于减肥保健食品中非法添加物的筛查。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。