Ti(SO4)2/SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以Ti(SO_4)_2/SiO_2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂活性高,选择性好,易分离,反应时间短,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的各种因素,确定了最佳合成工艺条件:Ti(SO_4)_2负载量10％,柠檬酸0.1 mol,正丁醇0.39 mol,催化剂1.2 g,反应温度145℃,反应时间2.5 h。此条件下,柠檬酸的转化率达96.5％,产品收率99％。     

TiOSO4/SiO2催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

通过高温焙烧Ti（SO4）2／SiO2制得一种新型固体酸TiOSO2／SiO2,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化活性。结果表明：催化剂表面存在明显的Bronsted酸中心,对缩酮化反应的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低。并获得优化条件如下：醇酮摩尔比1．2,催化剂用量为酮质量的4％,反应时间55min,反应温度140℃,甲苯作带水剂,缩酮产率为88％。催化剂易回收,可重复使用多次。     

氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺

以氨基磺酸为催化剂催化合成二聚酸二乙醇胺,确定了最优化的工艺条件。试验结果表明,在催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1349 g,n(酸)∶n(醇)为1.0:1.35,反应温度为140℃,反应时间为6 h的条件下,二聚酸的转化率达到92%以上。     

新固体酸SO4^—2—MoO3—TiO2催化合成癸二酸二丁酯

自制了一种新型固体酸催化剂SO4^-2-MoO3-TiO2，FT－IR分析表明，催化剂表面具有强酸中心，吸附吡啶的FT－IR表明，催化剂表面主要存在Broensted酸点，该催化剂对合成癸二酸二丁酯反应活性高，重复性好，考察了反应条件，并获得了该反应的优化条件。     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

制备了一种非酸固体催化剂 ,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件 ,在优化条件下 ,癸二酸二异辛酯的收率为 99% .优化条件为醇酸摩尔比 2 .8,反应温度 2 2 0℃ ,催化剂用量 1 % ,反应时间 2 .5h。该催化剂对其它一些癸二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性     

C22-脂环族三羧酸(酐)的合成工艺改进

介绍了一种生物基多官能团有机酸——C_(22)-脂环族三羧酸(酐)的改进合成工艺,并与其相关的文献报道进行了比较。在单质碘的催化作用下,从海蓬籽油制备的共轭亚油酸与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应合成了上述产物;通过L_9(3~4)正交试验优化了合成工艺条件;选用正庚烷为溶剂分离产物,并经FT-IR、MS和NMR证实。正交试验得到的优化工艺条件为:顺丁烯二酸酐与共轭亚油酸的物质的量比为1.2、催化剂用量0.2 wt%、反应温度60℃、反应时间2.0 h,此条件下产率高达96.5%。改进合成工艺具有低温、常压、高效、产物分离相对简单等优点。     

新固体酸催化合成己二酸二丁酯绿色新工艺

研究了应用自制“T 40 0”催化合成己二酸二丁酯的绿色新工艺。“T 40 0”是某一无机盐经 40 0℃焙烧制得一种水不溶的新型固体酸催化剂 ,吸附吡啶的红外光谱表明 :催化剂表面形成了新的Br nsted酸中心。此催化剂对己二酸和正丁醇的酯化活性高、无副反应、沉降较快、易与产物分离等特点 ,并得到合成己二酸二丁酯的绿色新工艺条件如下 :己二酸 0 .1mol,正丁醇 0 .35mol,催化剂 0 .6g ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 10 0min ,在此条件下收率可达 99%以上。     

硝苯柳胺合成方法的研究

研究了硝苯柳胺的三种合成方法 ,分析了其影响因素 ,比较了其优缺点并提出了各自的适用范围。其中氯气氯代法可在一个反应器内进行 ,不需分离中间体 ,收率可达 90 % ;次氯酸叔丁酯对水杨酸的氯代有很强的区域专一性反应特性 ,用其作为氯代剂合成硝苯柳胺收率为 81% ,产品纯度 97 9% ;用对硝基苯胺与二氯亚矾在吡啶存在下生成亚硫酰胺 ,再与 5 氯水杨酸反应合成硝苯柳胺 ,收率为 78% ,纯度可达 99%     

固体超强酸SO2-4-MoO3-TiO2催化合成己二酸二乙酯

制备了新型催化剂SO2-4-MoO3-TiO2,考察了该催化剂在己二酸二乙酯合成反应中的催化活性,优化条件下,己二酸二乙酯的收率达97%.优化条件如下:己二酸0.1mol,无水乙醇0.6mol,催化剂1.2g,带水剂环己烷15ml,回流温度下反应4h.     

超声波促进合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮

报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温度40℃。优化条件下产率84%。产物经IR、1HNMR表征与结构相符。