1,2,4-三甲基苯氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的技术进展

2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是合成维生素E的关键中间体,以1,2,4-三甲基苯(TMB)为原料经一步氧化制备TMBQ原子经济性高,三废少,是最具应用潜力的下一代维生素E中间体绿色制备技术,有望显著降低生产成本.针对该技术路线,系统综述了近年来TMB一步催化氧化合成TMBQ的研究进展,着重分析了不同催化氧化体系对T...     

Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7～0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。     

锰矿粉氧化1-萘胺合成1,4-萘醌

在硫酸介质中1-萘胺先形成硫酸铵盐,再经锰矿粉氧化合成1,4-萘醌。考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比、反应介质、硫酸质量分数等因素对产品收率的影响。得到较优的反应条件为:1-萘胺1.8 g、n(1-萘胺)∶n(MnO2)=1∶7、w(H2SO4)=40%的硫酸61 g、反应温度80℃、反应时间3 h。在该条件下,1,4-萘醌的收率59.8%。该法具有操作简单、反应时间短和产物易分离等优点。     

还原蓝RS的颜料化工工艺进展

对还原蓝RS的各种颜料化工艺，如隐色体氧化法、酸处理法、溶剂处理法、研磨法、衍生物处理法表面活性剂法、高分子分散剂法以及晶型转换工艺，进行了综述，并提出今后颜料化的发展方向。     

有机溶剂中合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸

研究了在有机溶剂体系中催化溴氨酸进行Ullmann偶联反应合成4,4'-二氨基-1,1'-联蒽醌-3,3'-二磺酸（DAS）的工艺。有机溶剂可回收利用,大大减少了工业生产技术中含酸含盐废水的排放,并降低处理费用。考察了单一溶剂、不同组成和比例的混合溶剂对Ullmann偶联反应的影响,确定最优的溶剂体系为DMF：甲醇=1：2的混合溶剂;研究了最优溶剂体系下的反应时间、温度等因素的影响。对不同添加剂和铜粉粒径对反应的影响进行研究,阳离子交换树脂为最佳添加剂,23 μm铜粉催化效果最优。所得DAS的含量最高为91.56%,收率最高为88.43%。     

对氯苯胺制备方法研究进展

综述了由对硝基氯苯还原制对氯苯胺的技术进展。涉及的还原方法有：金属粉还原、硫化物还原、电化学还原、一氧化碳还原、催化加氢还原、NaSeH还原、水合肼还原和光催化还原，评述了各种方法的优缺点．提出了应加强催化加氢和光催化还原的研究力度。有19篇参考文献。     

纳米光催化氧化降解染料污染物的进展

综述了近年来利用TiO2光催化降解染料污染物的进展。从光催化反应的主要影响因素、染料分子的断裂途径及染料的分解机理几个方面进行了系统阐述。目前TiO2是应用最为广泛、催化效果最好的半导体光催化剂:pH值对光催化降解的影响主要依赖于目标污染物的化学结构及其性质:通常,一些外加的电子捕获剂可加快光催化反应的进行:表面活性剂的加入对光催化降解也有影响,会决定染料的溶解、分散及吸附,一般可加速反应进行:温度对反应的影响并不显著。有26篇参考文献。     

还原染料类颜料及其颜料化技术

本文对还原染料类颜料特点、重要品种及合成工艺进行了讨论，较系统地论述了该类型颜料的颜料化方法，重点介绍了各种不同的颜料表面改性处理技术的新进展。     

紫外光照射下颜料的表面改性

为提高有机颜料在水中的分散性(D.E.),研究了颜料P.R.254、P.R.255和P.V.19在紫外光照射下的表面改性。经紫外光照射后,颜料在水中的D.E.均得到明显提高,即使经过长时间静置(如24h),其D.E.仍比未处理的样品高。对于P.R.255,D.E.可提高74.0%;对于P.R.254,D.E.可提高67 4%;对于P.V.19,D E 可提高100.0%。在相同光强度下,对于P.R.255和P.V.19,照射时间越长,颜料的D.E.越好;对于P.R.254,照射时间延长,D.E.下降,但仍比未处理样品高。光强度对颜料D.E.的影响无规律性。还比较了处理后颜料的色光、透明度、墨色及流动性。     

基于神经网络预测与模糊度量的再融合诊断

通过分析神经网络理论和模糊度量方法的特点,提出基于神经网络预测和模糊度量方法的故障再融合诊断方法。该方法采用多个观测数据及主客观相结合的诊断方法,实现方法间的互补融合诊断,更全面、客观地辨识故障,提高故障定位能力,并给出一个液压设备故障诊断实例验证了该方法的有效性。