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以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2 S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯.优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸):n((BOC)2 O)=1:1.2、反应时间8 h、反应温度20~25℃,收率为96.1%;氧化反应,n(Boc-L-羟基脯氨酸):n(NaClO)=1:1.1,反应温度5~10℃,反应时间1~2 h,收率为90.0%;酰胺化反应,反应温度小于10℃,反应时间1 h,收率96.1%.产物结构经FT-IR,LC-MS和1 H NMR进行了确证. 相似文献
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相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。 相似文献
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采用GC-MS方法分析苯乙腈制备过程中生成的副产物,并根据副产物的结构推测发生的副反应,考察了制备过程中催化剂和pH对收率及残渣量的影响。 相似文献