依折麦布关键中间体的合成工艺优化

分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl4为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3...     

5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、...     

(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成

以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2 S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯.优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸):n((BOC)2 O)=1:1.2、反应时间8 h、反应温度20～25℃,收率为96.1％;氧化反应,n(Boc-L-羟基脯氨酸):n(NaClO)=1:1.1,反应温度5～10℃,反应时间1～2 h,收率为90.0％;酰胺化反应,反应温度小于10℃,反应时间1 h,收率96.1％.产物结构经FT-IR,LC-MS和1 H NMR进行了确证.     

兴士堡试验研究

本文指出了有机胺的经典试验方法Ｈｉｎｓｂｅｒｇ试验存在的问题。阐述了叔胺与苯磺酰氯反应，伯胺与苯磺酰氯的衍生物溶解性，试验方法的改进及注意事项。     

利奈唑胺中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺合成工艺优化

S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯-2-丙醇的收率;在4-二甲氨基吡啶催化下与乙酸酐反应得到(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺,收率90.91%,时间缩短了4h。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究

研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。     

双吡啶硫酮的合成改进

以2-巯基吡啶-N-氧化物为原料,30%过氧化氢-尿素加合物为氧化剂合成了双吡啶硫酮,最佳反应条件是:n(原料):n(氧化剂)=1:1.25,反应温度45℃,反应时间1.75 h。粗产物用乙醇重结晶,纯度为99.6%,收率为91.6%。并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对产物的结构进行了表征。     

羟基喹啉及其衍生物制备技术进展

羟基喹啉被广泛的应用于药物、除草剂以及染料等行业。本文综述了一元以及二元羟基喹啉及其衍生物的合成方法,如氯代喹啉水解、苯衍生物的环合以及Skraup合成法。     

苯乙腈制备过程中的副反应及其工艺改进研究

采用ＧＣ－ＭＳ方法分析苯乙腈制备过程中生成的副产物，并根据副产物的结构推测发生的副反应，考察了制备过程中催化剂和ｐＨ对收率及残渣量的影响。