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61.
以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
62.
64.
2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70~80℃滴加50%的过氧化氢60g反应2~3h后滴加25%的硫氢化钠水溶液100g,在70~80℃反应1~2h,精制得到含量40%~41%的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80%。 相似文献
65.
利用水热法合成了三元配合物[Ni(pht)2(pn)2](Hpht:苯妥英;pn:1,2-丙二胺),通过电子吸收光谱法、溴化乙锭(EB)荧光分析法以及粘度测定研究了此种配合物与DNA的作用。结果表明:此种配合物与DNA作用时,其电子吸收光谱的最大吸收峰产生减色效应,配合物能猝灭EB-DNA体系的荧光,同时,配合物也能使DNA体系的粘度增大,表明此种配合物与DNA存在插入结合作用。 相似文献
66.
研究基于IP无线网络中精细粒度可伸缩性(FGS)视频的传输。基于包交换的IP无线网络通常由两段链路组成:有线链路和无线链路。为了处理这种混合网络中不同类型数据包的丢失情况,对FGS视频增强层数据运用了一个具有比特平面间不平等差错保护(BPUEP)的多乘积码前向纠错(MPFEC)方案进行信道编码。对FGS增强层每一个比特平面(BP),在传输层,采用里德—索罗蒙码(RS)提供比特平面间的保护;而在链路层,则运用循环冗余校验码(CRC)串联率兼容穿孔卷积码(RCPC)提供数据包内保护。还提出了一个率失真优化的信源—信道联合编码的码率配置方案,仿真结果显示出该方案在提高接收端视频质量方面的优势。 相似文献
67.
68.
69.
用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150~155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2)n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20h,制得缩醛;3)n(缩醛):n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4)n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1:3.5,pH=3,回流时间8h,盐酸肼屈嗪收率75%。 相似文献
70.