对羟基苯甘氨酸拆分技术进展

概述了制备半合成抗生素的重要原料D-(-)-对羟基苯甘氨酸拆分技术进展。其拆分技术主要有化学拆分法、诱导结晶法、不对称转换法和生物酶法，尤以不对称转换法和生物酶法为佳，具有转化率高、光学纯度好、成本低等优点，适合于工业化大规模生产。     

4-溴甲基-2(H)-喹啉酮的合成研究

以苯胺为原料,经双乙烯酮在甲苯中酰化得乙酰乙酰苯胺;在氯仿中溴化得溴乙酰乙酰苯胺;然后在浓硫酸中环合制得4 溴甲基 2(H) 喹啉酮。结果表明:合成总收率为62 5%,含量达98 6%。该法原料易得,操作简便,总收率高。     

制剂车间设计中的节能问题探讨

探讨了制剂车间设计中的节能问题,从建筑布局,工艺条件,工艺设备和空气净化系统诸方面全面分析了实施节能技术的具体措施和方法。     

基于注意力机制和图卷积的小样本分类网络

深度神经网络在有着大量标注数据的图像识别任务上已经占据了统治地位,但是在只有少量标注数据的数据集上训练一个好的网络仍然是一个据有挑战性的任务.如何从有限的标注数据中学习已经成为了一个有着很多应用场景的热点问题.目前有很多解决小样本分类任务的方法,但是仍然存在识别准确率低的问题,根本原因是在小样本学习中,神经网络只能接收...     

6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ):n(苯酞):n(甲醇钠)=1.0:1.1:2.2,于130℃反应7 h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ).Ⅲ与乙酰氯经氯化、环舍得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ):n(乙酰氯)=l:1.25,反应温度为100℃,反应时间为6 h.以Ⅱ计,总收率达48.16%.Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证.     

硫普罗宁合成工艺的改进

改进了硫普罗宁的合成工艺条件。在中间体α-氯代丙酰甘氨酸的分离中采用先盐析再萃取的新工艺。在硫普罗宁的合成中,对合成物料配比、反应温度、反应时间等工艺条件进行了改进与优化。将文献报道的总收率由31.9%提高到了55.9%(以α-氯代丙酰氯计)。该合成工艺条件与方法能有效提高反应收率,降低生产成本,适合工业化生产。     

PCVR实时图形生成的保守可视性策略

在图形生成过程中尽早地识别场景不可见部分 ,减少绘制工作量对PCVR实时图形生成意义重大。同时 ,可视性判断不能过于复杂 ,以避免抵销它的作用。本文提出将三维视锥取舍和二维屏幕裁剪相结合的可视性取舍 ,并采取保守取舍策略尽量简化可视性判断 ,真正达到提高帧频的目的。实时仿真测试结果表明了保守可视性策略的高效性。     

右雷佐生的合成

以(±)-1,2-丙二胺为起始原料,D-(-)-酒石酸为拆分剂,经拆分得(S)-1,2-丙二胺二酒石酸盐;再与氯化钾反应得(S)-1,2-丙二胺二盐酸盐;然后在氢氧化钠催化下与氯乙酸缩合制备(S)-N,N,N',N'-1,2-丙二胺四乙酸;最后与甲酰胺环合制得心脏保护剂右雷佐生。总收率为35.7%,其结构经1H NMR和IR确证。     

抗真菌药盐酸阿莫罗芬的合成研究

以甲醛和丙醛为原料,经Mannich反应、Friedel-Crafts烷基化、Saponification反应、缩合、还原、成盐反应合成抗真菌药盐酸阿莫罗芬。对影响收率的原料配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素进行了工艺优化。通过IR、GC-MS、1H NMR确证了盐酸阿莫罗芬结构。其工艺简单、原料易得、条件温和、操作简便,总收率达30.97%(以丙醛计),具有工业化应用前景。     

不对称转换法制备D(-)-对羟基苯甘氨酸的研究

采用不对称转换法制备D( ) 对羟基苯甘氨酸(D( ) HPG)。DL(±) HPG在醋酸溶剂中,以甲苯磺酸(TS)为拆分剂,在苯甲醛的催化下制得D( ) HPG·TS盐,讨论了催化剂的用量、反应温度及反应时间对收率的影响,确定最佳工艺条件为:DL HPG∶TS∶苯甲醛=1∶1 025∶0 1(mol),反应温度100℃,反应时间6h。然后用氨水调pH至5～6得D( ) HPG。总收率为77 3%,光学纯度为98 9%。