钛-氢体系的物理化学性质

综合评述了钛一氢体系的物理化学性质。钛是一种具有同素异型转变点L（1155K）的吸氢金属,氢在α钛和β钛中有不同的溶解度,在Tc以下易形成具有面心立方晶格结构的TiH2,氢原子溶解在晶格中,占据四面体间隙位（T）。钛加热吸氢时晶格发生膨胀,产生体胀效应,当温度降低时氢化物又会沿惯习面发生偏析。氢在钛中的扩散在高温时表现为正常扩散即lnD与1／T呈直线关系,在低温时存在隧道扩散。钛一氢体系的热力学p—c-T曲线表现出良好的平台性且在高于593K时存在两个平台。测定了钛一氢体系的反应的动力学扩散活化能和表观活化能。     

一维纳米材料的研究进展

一维纳米材料因其优异的光学、电学及力学性能等特性而引起了凝聚物理界、化学界和材料界科学家们的关注,近年来成为纳米材料研究的热点.综述了一维纳米材料的种类,常用制备方法;介绍了一维纳米材料制备的最新进展,以及一维纳米材料的应用.     

高压氘氚气氛下不锈钢吸附氚的初步研究

本工作对于氚在不锈钢表面的吸附和解吸行为进行了初步研究.样品在n(D)∶n(T)=1∶1,230℃时,15 MPa下恒温8 h后,接着在27 MPa下恒温6 h的情况下进行了氚的吸附,测量了室温下和加热到1173 K时的解吸氚量和总吸附量.其结果如下:不锈钢的总吸附氚量是857.4 MBq·cm-2,不锈钢的解吸氚量是722.2 MBq·cm-2;在本实验的条件下,在室温和加热条件下,不锈钢所释放的氚中,化学成分主要是HTO和HT两部分,大部分以HT形式存在;不锈钢的自由氚占吸附总氚量的7.34%;不锈钢的热解吸谱存在三个解吸峰,其解吸温度分别为439、530和843K.     

用热解吸法研究锂陶瓷中氚扩散行为

采用热解吸法研究了氚在锂陶瓷γ -LiAlO2 中的扩散行为。根据不同线性升温速率下的氚释放曲线 ,分别测出了以HTO形式释放的氚和以HT形式释放的氚的表观扩散活化能分别为(2 53± 50 )kJ·mol-1和 (12 7± 5)kJ·mol-1     

稀土元素对甲硫醇催化分解活性位点的调控作用

采用等体积浸渍法制备La、Ce改性的MCM-41催化剂,考察不同稀土金属元素对甲硫醇催化分解活性位点的调控作用。采用N_2吸附-脱附、XRD、XPS、H_2-TPR和NH_3/CO_2-TPD等对La、Ce改性催化剂进行物理化学性能测试,确定稀土元素La、Ce在催化剂中存在的形态和作用。研究表明,甲硫醇催化分解存在两步反应,低温条件下甲硫醇催化分解生成甲硫醚中间体,高温条件下甲硫醚进一步催化分解生成硫化氢和甲烷等小分子产物。对于10%Ce/MCM-41催化剂,表面活性氧是甲硫醇催化分解的低温活性中心,强酸性位点是甲硫醇催化分解的高温活性中心,二者在反应中起协同催化作用,而对于10%La/MCM-41催化剂,强酸性位点是甲硫醇催化分解的活性中心。     

Dawson结构磷钨酸铝催化剂的制备、表征及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化剂,以30% H₂O₂为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H₂O₂)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%.     

α-硫辛酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成研究

利用α-硫辛酸、生物素、长醚链二胺等原料,用柱色谱进行纯化和分离,设计合成了标题化合物,并用1HNMR、GC-MS、IR等方法对中间体及目标产物的分子结构进行了表征.通过改变生物素分子中的侧链部分,可合成不同种类的生物素衍生物,增加了牛物素-亲合素/链霉亲合素/中性亲合素自组装膜体系的材料的种类,此自组装膜体系在分子器...     

Preparation,Characterization of Dawson-type Heteropoly Acid Cerium (III) Salt and Its Catalytic Performance on the Synthesis of n-Butyl Acetate

A novel cerium (III) salt of Dawson type tungstophosphoric acid (Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O) was prepared by doping cerous nitrate in H₆P₂W₁₈O₆₂·13H₂O powder and characterized by thermogravimetry and differential thermal analyses (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), pyridine infrared spectroscopy (Py-IR) and scanning electron microscopy (SEM). Its catalytic activity was evaluated by the probe reaction of synthesis of n-butyl acetate with acetic acid and n-butanol. The effects of various parameters such as molar ratio of n-butanol to acetic acid, reaction temperature, reaction time, and catalyst amount have been studied by single factor experiment. The results show that Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O behaved as an excellent heterogeneous catalyst in the synthesis of n-butyl acetate. The optimum synthetic conditions were determined as follows:molar ratio of n-butanol to acetic acid at 2.0:1.0, mass of the catalyst being 1.44% of the total reaction mixture, reaction temperature of 120 ℃ and reaction time of 150 min. Under above conditions, the conversion of acetic acid was above 97.8％. The selectivity of n-butyl acetate based on acetic acid was, in all cases, nearly 100%. The catalysts could be recycled and still exhibited high catalytic activity with 90.4% conversion after five cycles of reaction. It was found by means of TG-DTA and Py-IR that the catalyst deactivation was due to the adsorption of a complex of by-product on the active sites on catalysts surface or the catalyst loss in its separation from the products. Compared with using sulfuric acid as catalyst, the present procedure with Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O is a green productive technology due to simple process, higher yield, catalyst recycling and no corrosion for the production facilities.     

钛膜表面氧气氧化层研究

研究了钼基钛膜表面氧气氧化工艺;用XRD分析了氧气氢化层的物相,其物相随氧化条件而异,含有Ti、TiO2、TiO、Ti2O、Ti3O和Ti6O等多种物相;用XPS研究了氧气氧化层钛的主要价态,其主要价态为 4、 3和 2价;用AES深度剖析研究了氧气氧化层的厚度,并研究了温度、氧气压力和时间对氧气氧化层厚度影响的规律;所有氧气氧化层均不与腐蚀介质发生作用,证明了该氧化层致密连续.     

酯化反应的探讨

酯化反应是重要的有机化学反应,有机酸酯是重要的化工原料,本文从酯化反应历程、催化剂、反应机理等几个方面探讨,认为无机盐是一种良好的酯化反应催化剂,符合绿色化学的要求.