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以n(Si)/n(Al)比为1∶2的USY为载体,通过浸渍法制备出30%H_6P_2W_(18)O_(62)/USY催化剂。采用FT-IR,XRD,BET,SEM和EDS表征系列测试方法对催化剂进行表征。结果表明:磷钨酸均匀地分散在USY载体上,且保持Dawson结构不变,负载后催化剂的比表面积明显增大。用单因素实验探索反应温度、反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比对酯收率的影响。结果表明:当正丁醇用量为18.4 mL,30%H_6P_2W_(18)O_(62)/USY用量为0.6 g(占原料质量分数为2.89%),n(正丁醇)/n(乙酸)为2∶1,120℃回馏反应2.0 h,酯化率达到88.38%。在优化条件下,催化剂重复套用6次,酯化率仍有78.44%。 相似文献
64.
Dawson型磷钨酸的电化学性能及其催化合成己二酸 总被引:1,自引:1,他引:0
制备了Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62.13H2O)催化剂,并通过UV-Vis及电化学方法分别对其结构和电化学性能进行了表征;以微波辐射促进30%(w)H2O2氧化环己酮制备己二酸为探针反应,考察了该催化剂的性能。通过正交实验和单因次实验探讨了反应条件对催化反应的影响,最适宜的反应条件为:n(环己酮):n(H2O2):n(草酸):n(催化剂)=100:500:3.0:0.25、反应温度100℃、微波辐射功率400 W、反应时间3.5 h,在该反应条件下,己二酸收率达91.78%。当催化剂重复使用5次后,收率仍可达62.50%。相比常规加热,微波辐射加热具有操作简便、反应时间短、收率高和环境友好等优点。 相似文献
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以P123作为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔SO42-/W-TiO2@SiO2(WSTS)可见光响应光催化剂。以甲基橙为模型物,考察其在可见光及紫外光区的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、低温氮物理吸附(BET)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光光谱(PL)对样品的结构及性能进行表征。结果表明:W掺杂不但可以提高样品的比表面积、孔容,而且可以抑制晶型从锐钛矿向金红石转变。与光催化剂P25及未掺杂的样品相比,光催化活性明显提高。且W的最佳掺杂量为n(W)/n(Ti)=0.002 5,其在可见光(λ400 nm)和紫外光区辐照40 h和60 min后,甲基橙的脱色率分别是91.7%和98.9%。 相似文献
67.
采用微波促进Fe2+-K2S2O8体系处理甲基橙(MO)染料废水,考察了初始pH、微波功率、反应时间、K2S2O8投量及K2S2O8与Fe2+摩尔比对MO脱色率的影响,同时对不同处理方式进行了比较,并进行了降解机理探讨和动力学分析.结果表明,微波促进Fe2+-K2S2O8体系能快速降解废水中的MO,在50mL初始pH=6、质量浓度为500 mg/L的MO废水中,微波功率280W,微波辐照9min,c(K2S2O8)为9.82 mmol/L,K2S2O8与Fe2+摩尔比为50的优化处理条件下,MO脱色率达到了98.6%,微波促进Fe2+-K2S2O82-体系降解MO废水产生了协同效应.动力学研究表明,反应符合1级反应动力学规律,反应速率常数k=0.341 4 min-1,反应半衰期2.03 min. 相似文献
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以MCM-48为载体,通过浸渍法制备了H6P2W18O62/MCM-48催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM、EDS对催化剂进行表征。以微波促进30%(质量分数)H2O2氧化环己酮合成己二酸反应为探针,考察了H6P2W18O62/MCM-48的催化性能,并通过正交实验确定了优化的工艺条件。结果表明,采用H6P2W18O62负载量40%的H6P2W18O62/MCM-48催化剂,在优化的合成己二酸的工艺条件下,即催化剂质量分数(以环己酮质量计)5.1%、n(C6H10O)∶n(H2O2)∶n(H2C2O4.2H2O)=100∶450∶1.88、反应温度95℃、微波功率300 W、反应时间3.5h,己二酸收率可达81.3%;催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达到64.6%。 相似文献
69.
以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 相似文献
70.
以H4Si W12O40及可溶性淀粉为起始原料,原位合成了H4Si W12O40@C光催化剂,并采用SEM、EDS、XRD、FTIR、UV-vis、BET对其进行了表征。对H4Si W12O40@C协同UV/H2O2降解罗丹明B废水工艺进行了研究,考察了不同因素对降解效果的影响及协同效应,并探讨了催化氧化反应机理。研究结果表明:UV-Si W20@C-H2O2体系能高效快速降解废水中的罗丹明B,产生了明显的协同效应。在优化工艺条件下,即在250m L初始p H值为3、质量浓度为100mg/L的罗丹明B废水中,Si W20@C催化剂0.15g、H2O2浓度14mmol/L、温度25℃、高压汞灯功率500W、紫外照射70min条件下,罗丹明B脱色率达到了95.78%。紫外可见光谱和HPLC结果显示,罗丹明B分子结构被破坏,分解成了含苯环结构等有机小分子。此外,Si W20@C催化剂还具有较好的重复使用性能。 相似文献