水析结晶提纯碳酸二苯酯的研究

采用水析结晶法对碳酸二苯酯(DPC)的纯化进行了研究。结果表明:DPC在水-乙醇溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,因此水析结晶以在较低的温度下(<15.0℃)进行为宜。随水析溶剂质量分数的增加,DPC的收率稍有降低,而所得的DPC的纯度则几乎没有变化,且符合合成聚碳酸酯原料纯度的要求。表明水析结晶法对粗DPC的提纯分离是一种简单、有效的方法,具有集萃取、结晶和洗涤为一体的特点。该方法不易导致晶体包藏母液,有利于清除杂质,可得到较完整的针状晶体。     

Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯研究

研究了几种Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯 (DPC) ,其中AlCl3 具有最高的催化活性。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃时 ,当n (苯酚 )∶n (碳酸二甲酯 )∶n (AlCl3 ) =4∶1∶0 0 6 ,反应时间 1 4h ,碳酸二甲酯 (DMC)转化率为 2 5 5 % ,DPC产率 2 2 3% ,碳酸甲苯酯 (MPC)产率 2 2 % ,苯甲醚1 0 % ,DPC的选择性 87 5 %。     

液相氧化羰化合成碳酸二乙酯及动力学研究

研究了不同含氮有机物配合CuCl对乙醇液相氧化羰化合成碳酸二乙酯反应的影响,筛选出活性高、溶解性好、腐蚀性小的多功能催化体系。推导出该催化体系的动力学方程,得到相关动力学参数。研究结果表明,CuCl/phenathroline(phen)/N methylimidazole(NMI)络合催化体系的催化活性最高,当CuCl的浓度为0 2mol/L,c(N donor)/c(CuCl)=5/2,c(phen)/c(NMI)=1/1,反应温度为120℃,反应压力为2 4MPa,CO与O2的进气比为2/1时,乙醇转化率为14 2%,碳酸二乙酯的选择性大于98%。该催化体系的动力学方程为-dpCOCO,活化能为53 36kJ/mol。对氧化羰化反应机理也进行了讨论。dt=0 246p1 03     

离子液体中甲醛的羰基化反应

研究了对甲苯磺酸催化的甲醛的液相羰基化反应.结果表明,在有机溶剂中,对甲基苯磺酸可以较好地催化甲醛的羰基化反应,过渡金属化合物对甲醛的羰基化催化性能没有明显的促进作用;在离子液体中,适量水存在下,对甲基苯磺酸和三氟甲基磺酸银组成的催化体系可以在相对较低的CO压力下有效地催化甲醛的羰基化反应.     

新型钴配合物催化氯苄双羰化反应的研究

研究了新型氯化钴/吡嗪-2-羧酸钾(KPzca)双羰化催化体系,探讨了吡嗪-2-羧酸钾用量对反应的影响;实验表明当反应条件为氯化钴0.03mol/l,吡嗪-2-羧酸钾0.156mol/l,n(氢氧化钙)/n(氯苄)=2.7,V(二氧六环)/V(水)=5/1,反应温度343 K,CO压力2.0 MPa,反应时间10 h,对应的β-苄基-α-苯丙酮酸(BPPA)产率77.3%,双羰化选择性99.6%.该催化体系有效抑制了单羰化反应,双羰化反应的选择性和氯苄转化率都较高.用红外光谱对产品的结构进行了表征.     

碳酸二苄酯的合成及光谱研究

以苯甲醇为原料,用氧化羰化法合成碳酸二苄酯,反应条件为100℃、2.4MPa、CuCl浓度为0.20mol/L、NMI浓度为0.40 mol/L、反应3 h.结果表明,苯甲醇的转化率为25.6%,碳酸二苄酯的选择性大于99.9%.用萃取重结晶的方法进行了分离提纯,得到了纯度为99.7%的碳酸二苄酯白色结晶,其熔点为27.2～29.1℃.用红外光谱,紫外光谱,核磁共振H谱以及质谱对碳酸二苄酯的分子结构进行了分析.     

合成碳酸二甲酯产物气相色谱分析

采用气相色谱法分析碳酸二甲酯合成反应的产物，用４０２担体作固定相，Ｈ２作载气，柱温１８０℃，热导检测器，电流１５０ｍＡ。结果表明，此法分离效果好，准确度和精密度高，可用于碳酸二甲酯的产品质量分析及生产过程控制分析。     

三甲胺盐对四苯硼钠法测定氯化胆碱含量的影响

氯化胆碱是一种重要的季铵盐,广泛用作饲料添加剂、医药品及试剂。氯化胆碱定量测定方法有 Reinecke 盐比色法、CdCl_2重量法、折光法及四苯硼钠重量法。其中,四苯硼钠法被认为是一种经典方法,其化学原理如下:[(CH_3)_3NCH_2CH_2OH]Cl+NaB(C_5H_5)_4—→     

化学氧化法制备磁性黑的研究

本文介绍了以工业硫酸亚铁制备磁性黑的方法.用氨水为沉淀剂,以氧化剂进行氧化,并在一定温度下处理产品,得到磁性黑.