3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成及表征

以3-偕胺肟基-1,2,4-三唑为原料,经重氮化-氯化、硝解、成盐-酸化等反应合成了3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑(DNMT),利用红外光谱、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析和质谱等方法表征了化合物的结构;获得了关键中间体3-氯偕二硝甲基-1,2,4-三唑(CDNMT)的单晶并进行了晶体结构解析,该化合物晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体学参数为:a=10.837(6)?,b=9.756(5)?,c=7.299(4)?,α=90°,β=92.990(8)°,γ=90°,V=770.6(7)?3,Z=4,μ=0.489 mm~(-1),F(000)=416;采用Gaussian 09程序中的CBS-4M方法计算了DNMT的生成热,基于密度和计算的生成热,利用Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了爆轰性能:密度1.75 g×cm~(-3),爆速8 365.6 m×s~(-1),爆压29.9 GPa,生成热155.5kJ×mol~(-1),爆热为5 928.9 kJ×kg~(-1),结果表明,该化合物是一种性能较好的含能材料。     

氮杂芳环N-氨化物及其含能衍生物研究进展

氮杂芳环化合物因其具有氮含量高、正生成热大、爆轰性能优良等特点,在新型含能材料研究领域备受关注,综述了氮杂芳环N-氨化物及其含能衍生物,包括N-三硝基乙氨基衍生物、N-硝胺基衍生物和含N-N=N-N结构衍生物的合成及性能研究进展,并展望了未来研究及应用方向。     

基于模式识别的小管道沸腾在线监测新方法

为了对小管道中的沸腾进行更好地在线监测,基于模式识别理论提出一种适用于小管道沸腾的在线监测新方法.首先利用电容耦合式非接触电导测量传感器,实时获得能够反映小管道内沸腾液体等效电导信息的电压信号,其次对电压信号进行数据采集与特征提取,最后选取2种模式识别算法(感知器算法和K-means聚类算法)训练分类器,对比2种分类器...     

含气液两相的搅拌釜内盘管外侧的对流传热特性研究

许多强放热反应,若温度控制不当,易引发物质分解产生气体,进而恶化相关反应过程,甚至引发事故,因此对浸没在含气液两相搅拌釜内的盘管外侧对流传热系数进行研究尤为重要。以空气和水分别作为气相和液相,在直径D=0.300m的标准椭圆形底搅拌釜内进行非稳态传热实验,研究了桨型、桨径、转速和表观气速对盘管外侧对流传热的影响。结果表明,在低转速下,通入气体能够显著增加釜内的湍动程度,使管外对流传热系数明显增大,在高转速下,对于大搅拌桨,其气体的表观气速过小时,通入气体会使对流传热系数减小。通气量一定时,在较高通气速率和高搅拌转速下,随着转速增大,对流传热系数反而减小。引入通气数对实验数据进行拟合关联。研究结果对反应釜的优化设计及反应过程的控制具有参考价值。     

(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的合成

报道了(4 氨基 3 硝基苯基)(4 氟苯基)酮经RaneyNi催化加氢制备(3,4 二氨基苯基)(4 氟苯基)酮的合成工艺。该方法优点是收率高(93%),无污染,操作简单,产品纯度高(≥98%),适合工业生产。     

NTO及其衍生物合成与应用研究进展

综述了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)及其衍生物的制备与国内外研究现状,介绍了NTO基混合炸药发展状况,指出NTO具有钝感、致密、热焓高等特点,是一种可替换混合炸药中的RDX(黑索今)、安全性能更优的高能化合物,其铜铅盐是良好的推进剂燃烧催化剂,能提高推进剂的燃速与比冲,并降低压力指数.     

大豆苷元合成

报道了以间苯二酚和对羟基苯乙酸为原料,经过缩合,环合两步反应获得大豆苷元新方法。合成收率可达43．O％,产品质量符合药典标准。     

新型叠氮增塑剂EGBAA的合成研究

为改善固体推进剂用叠氮类粘结剂的力学性能,合成并表征了与其相容性良好、分子结构类似的新型叠氮类增塑剂EGBAA.通过选择合成路线,经酯化、叠氮化两步反应合成出EGBAA,全程收率89%,纯度＞98%;中间体和目标化合物的红外光谱、元素分析及核磁均与分子结构相吻合;EGBAA具有很低的玻璃化温度(-70.8℃),热稳定性良好,感度低.     

ADN合成过程的热效应

利用反应量热仪RC1e测定了氨基磺酸法合成二硝酰胺铵(ADN)过程中酸碱中和、硝硫混酸配制、低温硝化、胺化等4个工艺阶段的反应热释放速率及热传递系数、比热容等。结果表明,四个阶段的放热量分别为580,43.07,207.11,302.99 kJ,平均放热速率分别为188.44,12.22,33,125.41 W,反应体系绝热温升分别为123.25,19.40,126.53,91.48 K。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,收率大幅增加,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。