一水合硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂催化合成了乙酸异戊酯，探讨了酯化反应条件，酯收率达９７．２％。实验结果表明一水合硫酸氢钠催化性能优良，反应条件温和，方法简便，收率优良。     

长碳链脂肪酸-N-(四氢噻唑-2-硫酮)甲酯系列化合物的合成及表征

设计合成了4种可作为Langmiur-Blodgett膜（简称LB膜）成膜材料的新的长碳链脂肪酸－N－（四氢噻唑－2－硫酮）甲酯类化合物，其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行在化制备得到相应的醇化物，再与酰氯反应得到相应的一系列长碳链杂环谷物化合物。通过元素分析、IR、^1HNMR,对这4种化合物的组成和结构进行了表征。     

新型相转移催化剂三丁基乙基硫酸乙酯铵催化合成芳氧乙酸的研究

芳氧乙酸及其酯类是一种具有多种用途的选择性除莠剂,同时也是植物的生长调节剂和除草剂.例如:萘氧乙酸是一种植物生长调节剂;2,4-二氯苯氧乙酸是一种重要的除草剂.制备芳氧乙酸一般采用Williamson法[1];微波合成法[2]和相转移催化法[3～5]等.Williamson法条件苛刻,产率不稳定;微波法虽反应时间短,但需微波设备,反应温度不易控制,易导致有机物炭化,难以进行放大生产.相转移催化法具有反应条件温和,产率较高和反应时间短等优点.由于所采用的相转移催化剂一般为卤素型季铵盐和聚乙二醇等,其催化效率不是很高.为了进一步提高芳氧乙酸的产率,我们以酚、氯乙酸、氢氧化钠为原料,乙腈作溶剂,首次采用三丁基乙基硫酸乙酯铵作相转移催化剂,在固-液相条件下高产率合成了一系列芳氧乙酸.(全文见PDF)     

固相合成硒芳香杂环化合物

在室温下,分别由不同分子结构的芳香邻二胺与二氧化硒通过固相反应合成了2,1,3-苯并[c]硒二唑(BS)、5-甲基-2,1,3-苯并[3,4-c]硒二唑(MB)、2,1,3-萘并[2,3-c]硒二唑(NS)和7-羟基-1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶(HSP)等硒杂环化合物。反应产率分别为BS：77．1％、MB：73．5％、NS：76．7％、HSP：50．5％;用红外吸收光谱(IR)和X-射线粉末衍射(XRD)对反应过程及产物进行监测和表征,并与液相反应合成的产物进行了对比;还用元素分析(EA)、感应耦合等离子体(ICP)分析化合物的元素组成。     

纤维素/壳聚糖复合膜的制备及结构表征

通过氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体([HeMIM]Cl)溶解微晶纤维素,并与壳聚糖的醋酸溶液混合的方法制备了质量比为2∶1的再生微晶纤维素/壳聚糖复合膜。利用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和数码相机照片对复合材料的结构进行表征。IR结果表明再生微晶纤维素与壳聚糖分子之间存在着强烈的氢键作用,且二者相容性较好;XRD、TGA结果表明复合材料中纤维素和壳聚糖有较强的相互作用;SEM结果表明复合材料表面粗糙,比表面积较大,可以作为潜在的生物医用材料。     

纳米钯／乙二醇体系催化Suzuki反应的研究

采用乙二醇作为溶剂,利用其还原性和含羟基官能团的性质和结构特征,将二价钯现场还原成具有催化活性的零价纳米钯,并通过乙二醇双齿羟基稳定生成的零价纳米钯,用于催化Suzuki反应。该体系无需配体,既能催化一系列芳基碘化物和芳基溴化物与苯硼酸反应,以优良产率生成偶联产物。由于乙醚微溶于乙二醇,因此,反应完成后,可通过萃取的方法分离产物,分离后的体系不需任何纯化即可循环使用,是一种简单高效的绿色化学反应体系。     

光谱法研究硒代大蒜新素与大蒜新素对DPPH自由基的清除作用

通过化学合成手段,制备富硒大蒜中的特征化合物——硒代大蒜新素,以大蒜新素为对照,采用光谱法研究两者清除DPPH自由基的能力。采用分光光度法测定DPPH自由基体系,确定其检测波长为517nm,稳定时间为30min。结果表明:在优化的反应体系中,硒代大蒜新素与大蒜新素对DPPH自由基的半数抑制浓度(IC50)分别为15.3、387μmol/mL,说明硒代大蒜新素具有良好的抗氧化活性,能有效、快速地抑制溶液中DPPH自由基的形成。     

亚碲酸钠催化无溶剂Knoevenagel反应的研究

以亚碲酸钠为催化剂,采用研磨方法,芳醛与活泼亚甲基化合物能在室温条件下进行Knoevenagel缩合反应。实验结果表明,亚碲酸钠对芳香醛与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应具有良好的催化效果。该法具有反应条件温和,实验操作简单,后处理方便,催化剂能够循环使用,对环境友好等优点。     

使用手性相转移催化剂不对称诱导(±)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚的碳烷基化反应

报道了９种手性季铵盐催化１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚的不对称碳烷基化反应。通过研究催化剂的不同结构、溶剂、温度、碱对产物光学活性的影响，讨论了不对称诱导机理。确定了产物绝对构型和对映体过量。     

功能化离子液体对纤维素的溶解性能研究

功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐是纤维素的新型良溶剂,在70 ℃时微晶纤维素的溶解能力达到5%～7%.向离子液体纤维素溶液中加入去离子水可获得再生纤维素.用XRD,FT-IR和TGA对再生纤维素进行了表征,IR和XRD数据表明,功能化离子液体是纤维素的直接溶剂,但TGA数据则表明再生纤维素的热稳定性有所降低,热失重残留物有所增加.对溶解机理进行了初步讨论.